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铅精矿化学分析方法
第6部分：铋含量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NaEDTA
2
滴定法
警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全
问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铅精矿中铋含量的测定方法。
本文件适用于铅精矿中铋含量的测定。方法1（原子荧光光谱法）测定范围：0.010%～0.50%；
方法2（原子吸收光谱法）测定范围：0.010%～2.00%；方法3（NaEDTA滴定法）测定范围：2.00%～
2
10.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引
用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修
改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法1氢化物发生-原子荧光光谱法
4.1原理
试样经盐酸、硝酸、氟化氢铵和高氯酸分解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，
在氢化物发生器中，铋被硼氢化钾还原成氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光
谱仪上测量其荧光强度。
4.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.2.1氟化氢铵
4.2.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
4.2.3硝酸（ρ1.42g/mL）。
4.2.4氢溴酸（ρ1.49g/mL）。
4.2.5高氯酸（ρ1.67g/mL）。
1
4.2.6硝酸（1+1）。
4.2.7硝酸（4+96）
4.2.8盐酸（1+9）。
4.2.9氢氧化钠溶液（5g/L）。
4.2.10硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L)：称取硫脲、抗坏血酸各5g，用水溶解后，稀释至
100mL，混匀，现用现配。
4.2.11硼氢化钾（20g/L）：称取20g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钠溶液（4.2.9）中，
现用现配。
4.2.12铋标准贮存溶液：称取0.1000g铋（w≥99.99％）于250mL烧杯中，加入20mL
Bi
硝酸（4.2.6），盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移入100mL容量
瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铋。
4.2.13铋标准溶液：移取1.00mL铋标准贮存溶液（4.2.12）于1000mL容量瓶中，加入10
mL盐酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铋。
4.3仪器
原子荧光光谱仪，附铋高强度空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
——检出限：Bi不大于0.1ng/mL；
——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强
度的3.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次荧光强度，其
标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均荧光强度的0.50%；
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度
差值之比，应不小于0.80。
4.4样品
4.4.1样品粒度应不大于100m。
4.4.2样品应在105
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