铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法编制说明附件1实验报告.pdf

实验报告

本项目的目的为修订我国铁矿石分析国家标准“GB/T6730.28-2006铁矿石

氟含量的测定离子选择电极法”并推荐为ISO标准。在消化ISO标准的过程中，

试验研究了pH值对氟的测定结果的影响、氟校准曲线线性试验、精密度和准确

度试验、制备含氟铁矿石系列样品，对原标准修订形成了新的国家标准讨论稿。

下一步计划在征集各委员单位意见的基础上进行九水平、九个实验室的精密度试

验；根据精密度数据确定分析方法的重复性限、再现性限、室内标准偏差和室间

标准偏差，形成我国新的国家标准报批稿(在下文中称为本方法)。

1实验部分

1.1酸度影响试验

表1为对同一铁矿石试样的氟含量分别采用“ISO4694：1987”标准和现行

国家标准测定结果。表2为采用“ISO4694：1987”标准，用同一铁矿石样品打

底，进行了加标回收试验结果。从表1和表2中的数据可以看出，测定结果存在

很大的系统偏差，且氟含量越高，偏差越大。

表1“ISO4694：1987”标准与现行国家标准比对试验结果（m/m,%）

编号12345

ISO4694：1987测定结果0.10.1790.350.5110.870

采用现行国标测定结果0.140.2150.540.621.02

差值-0.04-0.036-0.19-0.109-0.150

表2“ISO4694：1987”标准准确度试验（m/m,%）

编号123456

加入量00.050.10.20.50.8

测定值0.030.030.080.170.380.53

回收率（%）6080857666

经分析，产生系统差的原因为酸度对测定结果的影响。为此进行了酸度影响

试验。首先，分别测定ISO4694：1987中标准溶液和试样溶液的pH值，结果见

表3。氟标准溶液的pH值在5.58～5.63间，最高为5.63，试样溶液的pH值在

4.33～4.56之间，最低为4.33，两者的pH值之间最高相差1.30。其次，进行

酸度对测定结果影响试验，移取7份含氟100ug/mL标准溶液2.00mL（相当于含

氟0.2%,m/m）于100mL容量瓶中，加pH=5.0的柠檬酸钠缓冲溶液后，调节pH

值为4.0～7.0，按“ISO4694：1987”测定步骤，用氟离子选择电极测定毫伏

数。进行了四次独立测定,结果见表4。

表3“ISO4694：1987”标准，标准系列溶液与试样溶液的pH值测定结果

标准系列氟含量（m/m,%）0.00200.00500.0100.0300.100.301.00

标准系列PH值5.585.605.625.635.635.625.63

样品PH值4.474.54.534.564.33

表4溶液pH值对测定结果影响试验数据

pH值4.04.55.05.56.06.57.0

1257.8250.4250.5248.8248.5247.5244.4

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