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实验报告
本项目的目的为修订我国铁矿石分析国家标准“GB/T6730.28-2006铁矿石
氟含量的测定离子选择电极法”并推荐为ISO标准。在消化ISO标准的过程中,
试验研究了pH值对氟的测定结果的影响、氟校准曲线线性试验、精密度和准确
度试验、制备含氟铁矿石系列样品,对原标准修订形成了新的国家标准讨论稿。
下一步计划在征集各委员单位意见的基础上进行九水平、九个实验室的精密度试
验;根据精密度数据确定分析方法的重复性限、再现性限、室内标准偏差和室间
标准偏差,形成我国新的国家标准报批稿(在下文中称为本方法)。
1实验部分
1.1酸度影响试验
表1为对同一铁矿石试样的氟含量分别采用“ISO4694:1987”标准和现行
国家标准测定结果。表2为采用“ISO4694:1987”标准,用同一铁矿石样品打
底,进行了加标回收试验结果。从表1和表2中的数据可以看出,测定结果存在
很大的系统偏差,且氟含量越高,偏差越大。
表1“ISO4694:1987”标准与现行国家标准比对试验结果(m/m,%)
编号12345
ISO4694:1987测定结果0.10.1790.350.5110.870
采用现行国标测定结果0.140.2150.540.621.02
差值-0.04-0.036-0.19-0.109-0.150
表2“ISO4694:1987”标准准确度试验(m/m,%)
编号123456
加入量00.050.10.20.50.8
测定值0.030.030.080.170.380.53
回收率(%)6080857666
经分析,产生系统差的原因为酸度对测定结果的影响。为此进行了酸度影响
试验。首先,分别测定ISO4694:1987中标准溶液和试样溶液的pH值,结果见
表3。氟标准溶液的pH值在5.58~5.63间,最高为5.63,试样溶液的pH值在
4.33~4.56之间,最低为4.33,两者的pH值之间最高相差1.30。其次,进行
酸度对测定结果影响试验,移取7份含氟100ug/mL标准溶液2.00mL(相当于含
氟0.2%,m/m)于100mL容量瓶中,加pH=5.0的柠檬酸钠缓冲溶液后,调节pH
值为4.0~7.0,按“ISO4694:1987”测定步骤,用氟离子选择电极测定毫伏
数。进行了四次独立测定,结果见表4。
表3“ISO4694:1987”标准,标准系列溶液与试样溶液的pH值测定结果
标准系列氟含量(m/m,%)0.00200.00500.0100.0300.100.301.00
标准系列PH值5.585.605.625.635.635.625.63
样品PH值4.474.54.534.564.33
表4溶液pH值对测定结果影响试验数据
pH值4.04.55.05.56.06.57.0
1257.8250.4250.5248.8248.5247.5244.4
2
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