乙酸乙酯的合成24页课件.pptVIP

实验目的

1、理解酯化反应原理,掌握乙酸乙酯制备方法

2、学会分液漏斗的使用,掌握液体化合物的洗涤

及干燥等基本操作

3、熟练掌握回流和蒸馏的操作方法

、了解阿贝折光仪的基本构造,学会阿贝折光仪

的使用方法

5、掌握液体化合物折光率的测定方法及纯度判

断

合D

二、实验原理

主反应-酯化反应:羧酸与醇作用生成酯和水的反应

浓H2SO4

CH3COOH+CH3CH2OH

CH3COOCH,CH3+H2O

110~125℃

副反应脱水反应:醇分子间脱去一分子水,生成醚。

2CH3CH2OH

iH2SO4-CH,CH,OCH,CH3+H2o

140~150℃

酯化反应是可逆反应,怎样使反应向生成产

物的一方移动提高产品的产率呢?

方法一:是在反应时加入过量的醇或酸,

以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。

方法二:用共沸法或加合适的去水剂把

反应中所生成的水去掉

共沸”是指两种或两种以上的物质按一定的组成比

形成的混合物在一定温度下沸腾。这样的混合物我们称之

为“共沸物”,乙酸乙酯可与水形成共沸物。显然,

“共沸物”虽然有固定的沸点,但不是纯的物质。

本实验中采用过量乙醇的方法来提高酯化反应

收率。

加浓硫酸作催化剂可使反应速度加快。

因反应物及产物沸点低于反应温度,

为防止蒸汽逸出,要用回流装置完成反应。

反应液中含有硫酸、未反应的乙酸

乙醇以及生成的水、乙醚等杂质,经过洗夏

涤、蒸馏、干燥等操作除去杂质,得到纯

的产品

合D

仪器装配原则:由下而上,从头到尾

回流装置

加热装置(电热套)—圆底烧瓶—冷凝管

蒸馏装置:

加热装置(电热套)圆底烧瓶—≯蒸馏头

温度计—冷凝管—接受管—接受器

合D

温度计

出水温度计套管

出水

进水

蒸t烧瓶

进水

沸石

接受瓶

回流装置

常压蒸馏装置

合D

回流装置

常压蒸馏装置

实验仪器与试剂

仪器:

圆底烧瓶(250m、100m),直形水冷凝管,蒸馏头,

接受管,分液漏斗(125mL),量筒(50miL/l0mL),锥形瓶

(100mL),温度计(150℃),空心塞,电热套,2WAJ型阿贝

折射仪,长颈漏斗,铁台,铁夹,铁圈,滴管。熔点测定管

试剂

95%乙醇,冰乙酸,浓硫酸,饱和Na2CO溶液,饱和

NaCl溶液,饱和CaC2溶液,无水硫酸钠,丙酮。

材料

毛细管,沸石,擦镜纸,红色石蕊试纸。

四、实验步骤

1、乙酸乙酯的合成

①组装回流装置,圆底烧瓶离加热套1cm,使之受热均匀

②干燥的圆底烧瓶中加入乙醇、冰乙酸和2~3块沸石,分

多次加入浓硫酸(每加入少量浓硫酸后应充分振摇混匀)

③先往冷凝管中通入冷凝水,再加热回流1.5h(液体沸腾

开始计时)

2、常压燕馏

将回流装置改成常压蒸馏装置,收集70~80℃馏分

3、乙酸乙酯粗产品的分高提纯

4、燕馏提纯,产品纯度检验及产率计

算

乙酸乙酯合成的实验流程

250mL圆底烧瓶

95%乙醇36mL

浓硫酸15mL

加热回流

改成蒸馏装置

冰乙酸30mL

(分多次加入)

蒸馏分离

沸石3~3米

振摇,混匀

倒入回收瓶

瓶内

洗烧瓶,倒置

留物

弃去

弃去

水相

分液饱和Na2CO3中和

收集70

水相

80℃馏分

15mLNaCl

H试纸检查于锥形瓶

酯相

酯相

弃去

15mlCacl

分液

酯相无水Na2SO4常压蒸馏「产品

酯相15mL蒸馏水

收集73

分液

78℃馏分

水相

测折光率