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二氮杂菲萃取分光光度法方法验证报告
本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T5750.4-2006方法
阴离子合成洗涤剂的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理
水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可
被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。
二、仪器设备与化学试剂
1.紫外可见分光光度计；
2.三氯甲烷；
3.二氮杂菲溶液（2g/L）；
4.乙酸铵缓冲溶液；
5.盐酸羟胺-亚铁溶液；
6.十二烷基苯磺酸钠（DBS）标准使用溶液[ρ（DBS）=10ug/mL]
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、
0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2.测定
方法检出限用空白加标0.025mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.20mg/L标准
工作液测试，线性范围用0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、
0.40mg/L、0.50mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平
测试。
四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.025mg/L故将标准给出的检出限浓
度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1
表1实验数据统计及方法检出限、定量限
序号测定值（单位：mg/L）
10.02544
20.02721
30.02367
40.02544
50.02721
标准偏差0.001478
方法检出限0.025
定量检出限0.250
2．标准曲线的绘制（见表2）
线性范围用0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L、
0.50mg/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。
表2标准曲线相关性系数
名称线性公式相关系数
阴离子合成洗涤剂y=0.566x-0.00040.9995
3．方法精密度实验（见表3）
精密度用空白加标0.20mg/L（DBS）标准工作液测试。数据如下表3所示
表3精密度实验
序号
阴离子合成洗涤剂
1234567
测定值（单位：mg/L）0.200300.202120.198590.198590.203890.200350.20212
平均值0.20086
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