GB 23200.3-2016 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱 质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量.docx

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GB

中华人民共和国国家标准

GB23200.3—2016代替SN/T1737.3—2010

食品安全国家标准

除草剂残留量检测方法

第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中环己烯酮类除草剂残留量

Nationalfoodsafetystandards—

Determinationofcyclohexanedionesherbicideresiduesinfoods

Liquidchromatography-massspectrometry

2016-12-18发布2017-06-18实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

中华人民共和国农业部发布

国家食品药品监督管理总局

GB23200.3—2016

I

前言

本标准代替SN/T1737.3-2010《除草剂残留量检验方法第3部分：液相色谱-质谱／质谱法测定进出口食品中环己烯酮类除草剂残留量》。

本标准与SN/T1737.3-2010相比，主要变化如下：

—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；

—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

—SN/T1737.3-2010。

GB23200.3—2016

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食品安全国家标准

除草剂残留量检测方法

第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中环己酮类除

草剂残留量

1范围

本标准规定了食品中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、烯禾啶、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的液相色谱－质谱/质谱测定方法。

本标准适用于大米、大豆、猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、核桃仁、茶叶中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、烯禾啶烯禾啶、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈或乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）和石墨化炭黑净化，用液相色谱-质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.2乙酸（CH3COOH）（99.5%）。

4.1.3甲酸（HCOOH）（88.0%）。

4.1.4乙酸钠（CH3COONa）。

4.1.5氯化钠（NaCl）。

4.1.6无水硫酸镁（MgSO4）：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

4.2溶液配制

4.2.11%乙酸乙腈溶液：取10mL乙酸,加入990mL乙腈,混匀。

4.2.260%乙腈水溶液：取60mL乙腈,加入40mL水,混匀。

4.2.3甲酸-水溶液（0.2+999.8，V/V）：取0.2mL甲酸,用水溶解并稀释至1000mL。

4.3标准品

4.3.1环己烯酮类标准品：烯草酮(Clethodim）,CAS:99129-21-2,纯度≥99%；吡喃草酮

（Tepraloxydim)CAS：149979-41-9,纯度≥99%；噻草酮（Cycloxydim）,CAS：101205-02-1,纯度≥93.5%；三甲苯草酮（Tralkoxydim）,CAS：87820-88-0,纯度≥93.5%；禾草灭(Alloxydim),CAS：55634-91-8,纯度≥98%；环苯草酮(Profoxydim),CAS：139001-49-3,纯度≥98.5%；丁苯草酮（Butroxydim）,CAS：138164-12-2；纯度≥99%；烯禾啶（Sethoxydim)CAS：74051-80-2；纯度≥99%。

4.4标准溶液配制

4.4.1环己烯酮类标准储备溶液：准确称取适量环己烯酮类的标准品，用乙腈溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，得浓度为100μg/mL的标准储备溶液，此溶液避光储存。

GB23200.3—2016

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4.4.2