SNT 3264-2012 出口食品中鱼藤酮和印楝素残留量的检测方法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3264—2012

出口食品中鱼藤酮和印楝素残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofrotenoneandazadirachtinresiduesinfoodforexport—LC-MS/MSmethod

2012-10-23发布2013-05-01实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T3264—2012

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：杨方、张峰、童玉贵、刘正才、赵建晖、薛芝敏。

SN/T3264—2012

出口食品中鱼藤酮和印楝素残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了出口食品中鱼藤酮和印楝素残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于大米、花椰菜、苹果、木耳、茶叶、蜂蜜、猪肝、鱼肉、虾肉、鸡肉、牛奶中鱼藤酮和印楝素残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样中残留的鱼藤酮和印楝素采用乙腈提取，提取液经氯化钠盐析后经正己烷除脂，以聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测及确证，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2正己烷：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5氯化钠。

4.6乙酸铵。

4.7碳酸氢钠。

4.8饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水中至饱和。

4.95mmol/L乙酸铵缓冲液：称取0.38g乙酸铵溶于800mL水中，加入，2mL甲酸，以水定容至

1000mL。

4.10标准物质(鱼藤酮：英文名Rotenone,分子式C??H?O?,CASNo.83-79-4,相对分子质量394.42;印楝素：英文名Azadirachtin,分子式C??H??O??,CASNo.11141-17-6,分子量720.71):纯度≥98%

4.11鱼藤酮和印楝素标准贮备液(100mg/L):准确称取0.0100g鱼藤酮和印楝素标准物质，用甲醇溶解并定容至100mL,该标准储备液于4℃避光保存不超过1个月。

4.12鱼藤酮和印楝素标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以20%乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液，临用现配。

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4.13聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取柱：60mg,3mL。使用前依次以3mL甲醇、3mL水预处理。

4.14滤膜：0.22μm,有机系。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配电喷雾(ESI)源。

5.2分析天平，感量分别为0.1mg与0.01g。

5.3离心机：4500r/min,配有50mL的具塞塑料离心管。

5.4粉碎机。

5.5组织捣碎机。

5.6涡旋混合器。

5.7超声波清洗器。

5.8固相萃取装置。

5.9氮吹仪。

6试样制备和保存

6.1试样制备

6.1.1水果蔬菜类

取有代表性样品500g,将可食部分切碎后(不可水洗),用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识。

6.1.2茶叶、粮谷与坚果类

取有代表性样品500g,用粉碎机粉碎并通过直径2,0mm的筛，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识。

6.1.3肉及肉制品

取有代表性样品500g,切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，分成2份，密封并标识。

6.1.4蜂蜜

取有代表性样品500g,对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待