SNT 3648-2013 饲料中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林含量的检测方法 液相色谱法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3648—2013

饲料中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、

呋喃西林含量的检测方法

液相色谱法

Determinationoffurazolidone,nitrofurantoin,furaltadoneandnitrofurazoneinanimalfeedingstuff—HPLCmethod

2013-08-30发布2014-03-01实施

中

中华人民共和国

发布

I

SN/T3648—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：林峰、姚仰勋、吴映璇、欧阳少伦、林海丹。

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SN/T3648—2013

饲料中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、

呋喃西林含量的检测方法

液相色谱法

1范围

本方法规定了饲料中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林含量的液相色谱检测方法。

本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林

原药含量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样

3样品制备

按GB/T14699.1规定，取有代表性的样品，四分法缩减至约200g经粉碎，全部过1mm孔筛，混匀装入玻璃磨口瓶中备用。样品制备操作过程中应防止样品受到污染或发生待检测物质含量的变化。

4方法提要

样品经乙腈-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合液提取，提取液用阳禽子交换柱净化，高效液相色谱-

紫外检测器测定，外标法定量。

5试剂

除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈：HPLC级。

5.2甲醇：HPLC级。

5.3N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。

5.4磷酸。

5.5盐酸。

5.6正己烷。

5.7氨水：25%。

5.81mol/L磷酸：67mL磷酸加水至1000mL,混合均匀。

5.90.1mol/L盐酸：8.3mL盐酸加水至1000mL,混合均匀。

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SN/T3648—2013

5.10氨水-甲醇溶液：氨水+甲醇(5+95,体积比)。

5.11样品提取剂：乙腈+DMF(8+2,体积比)。

5.12乙腈-水-DMF混合液：乙腈十水+DMF(25+70+5,体积比)。

5.13呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林标准品：呋喃唑酮(Furazolidone,CAS号67-45-8)、呋喃妥因(Nitrofurantoin,CAS号67-20-9)、呋喃它酮盐酸盐(Furaltadone,CAS号139-91-3,计算时需换算为以呋喃它酮计)、呋喃西林(Nitrofurazone,CAS号59-87-0),纯度大于或等于99%。

5.14呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林标准储备液：200mg/L。分别称取适量呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林标准品(准确至0.1mg)于100mL棕色容量瓶中，加入20mLDMF(5.3),轻摇使标准品完全溶解，用甲醇-水(1+1,体积比)稀释至刻度，此溶液1mL分别相当于200μg的呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林，该储备液置于4℃冰箱中避光保存，使用前需置于暗处平衡至室温方可使用。

5.15呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林混合标准中间液：50mg/L。分别吸取6.25mL呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林标准储备液(5.14)于25mL棕色容量瓶中，甲醇定容至刻度，混匀，此溶液1mL分别含有5μg的呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林，该混合标准中间液置于4℃冰箱中避光保存，使用前需置于暗处平衡至室温方可使用。

5.16呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林混合标准工作液：根据需要吸取一定量的50mg/L呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林混合标准中间液(5.15)用乙腈-水-DMF混合液(5.12)稀释成适当浓度的混合标准工