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ICS67.080.20

B04

中华人民共和国农业行业标准

NY/T1379-2007

蔬菜中334种农药多残留的测定

气相色谱质谱法和液相色谱质谱法

Multi-residueDeterminationof334PesticidesinVegetableby

GC/MSandLC矶IS

2007-09-01实施

2007-06-14发布

中华人民共和国农业部发布

一-一一一一一一

一一一一一

NYIT1379-2007

本标准的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录口

本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。

本标准起草单位:中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、浙江大地农作物产

品质量安全检测中心。

本标准主要起草人:陈铭学、牟仁祥、朱智伟、金连登、应兴华、吴俐、闵捷。

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-一一一-一

NYIT1379-2007

蔬菜中334种农药多残留的测定

气相色谱质谱法和液相色谱质谱法

1范围

本标准规定了蔬菜中305种农药(参见附录A)的气相色谱质谱多残留测定方法和29种农药(参见

附录C)液相色谱质谱多残留测定方法。

本标准适用于蔬菜中334种农药残留量的测定。

本标准检出限为0.001吨/kg~0.05mg饨(参见附录A和附录C)。

2原理

试样用乙腾匀浆提取,提取液经盐析,石墨碳黑、丙氨基固相小柱净化后,用气相色谱质谱仪检测

305种农药(参见附录A)o质谱图由解卷积(deconvolution)软件经噪音处理、基线漂移的修正和共流出

谱峰当中单个化合物的识别等处理后,根据被处理的质谱图和保留时间定性,内标法定量;提取液经乙

二胶基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化后,用液相色谱质谱仪检测29种农药(参见附录C),根据选择

离子丰度比和保留时间定性,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。

3.1乙腊:色谱纯。

3.2甲醇:色谱纯。

3.3甲苯:色谱纯。

3.4丙酣:色谱纯。

3.5元水硫酸续:500℃烘烤4h,在干燥器内冷却至室温,贮于干燥器中备用。

3.6流动相A液:准确称取0.385g乙酸镀,溶解在1OOOmL甲醇中,过0.22阳滤膜。

3.7流动相B液:准确称取0.385g乙酸钱,溶解在1OOOmL水中,过0.22p.m滤膜口

3.8乙二胶基-N-丙基(PSA):40µm,60Ao

3.9石墨碳黑固相萃取柱:容积6mL,填料500mgo

3.10丙氨基固相萃取柱:容积6mL,填料500mgo

3.11农药标准品:纯度》95%口

3.12内标:朱代毒死蝉,准确称取→定量筑代毒死蝉,用丙嗣溶解稀释配成1000mg/L储备溶液,

一18℃以下贮存。吸取一定体积的内标储备溶液,用丙翻逐级稀释成5mg/l.J的内标添加溶液。

3.13农药标准溶液

3.

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