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CIC离子色谱仪
主要部件及常见问题的处理
;一、离子色谱基本流程图;二、输液系统;滤头;滤头遇见问题及处理;平流输液泵常见问题及其处理方法;单向阀;单向阀所在位置;单向阀问题及处理方法;
处理方法:
1.将泵停止运转,先将泵进液管拆下,将其对应的底端单向阀固定螺丝取下,取出底端单向阀,用洗耳球反复吹吸,若其单向性无问题将其装回泵头,连接流路启动泵查看压力显示。
2.如经上诉操作未能解决问题,将泵头上U型管拆下,将单向阀固定螺丝拧下,将两单向阀全部取出,放入加入去离子水或无水乙醇或1:1HNO3溶液的烧杯中,超声清洗15-30min,以清除单向阀上粘附的物质,再用去离子水洗净后重新装入泵头。连接流路,启动泵查看压力显示。
;输液泵进液管空气排除;泵进液管的连接
;注意:卡套的锥面要与接头的锥面对齐;泵头漏液问题的处理;针对输液泵密封圈漏液的防护措施;三、进样系统;六通进样阀实体解剖;六通阀的安装;六通阀连接
先将固定螺丝和锥形卡套套入PEEK管中(注意锥形卡套的方向性和PEEK管切口的平整性),将PEEK管塞入阀体,用力将管顶至螺丝孔底部,同时用手将固定螺丝拧到拧不动,再用扳手紧固1/4圈即可;六通阀常见故障及处理方法;压力过高:
含有固体颗粒的样品堵塞阀体造成压力升高,另外流路管接头处锥形卡套卡的过紧同样造成压力升高
处理方法:清洗进样阀或将过紧接头切掉重新连接
;四、分离系统;色谱柱常见的问题及处理;如何延长色谱柱寿命?;;色谱柱维修:
更换柱筛板或清洗柱筛板(将柱筛板取出放入1:1HNO3溶液,超声清洗15-30min,重新装回即可)。
用10倍浓度的淋洗液低流速反冲色谱柱,
修补柱头树脂
(注意:上述操作易造成树脂损失,非专业人员不能单独进行操作,以免损坏色谱柱)
;色谱柱的保存
去除杂质;通流动相平衡
一般使用流动相保存
避免色谱柱床的脱水干涸
避免机械震动
防止细菌生长
注意存放的温度:密封、避光保存
;抑制器
抑制器的工作原理;抑制器流路的连接;抑制器常见问题及处理;抑制器无法加载电流:
检测电路:用配件盒中的模拟电阻(100欧姆)替代??制器,连接到两电极供电接口,打开并调节电流旋钮,观察显示屏上电流示数的变化,如变化则电路无问题。
则可能是抑制器内部水分挥发交换树脂和离子交换膜脱水无法导电所致。
处理方法:将抑制器取下,用注射器注入去离子水,浸泡24小时后查看。
;电导池;电导池的常见问题;电导值显示过高
电导池内残留高电导物质所致
处理方法:将电导池取下,用胶头滴管吸取10%的硝酸滴入电导池,再用去离子水将电导池冲洗至流出液呈中性,连接到流路即可。;问题的综合分析;进样不出峰
进样阀进样位置和分析位置颠倒或进样后未将阀扳至分析位置
背景电导过高
流路漏液
将去离子水误认为淋洗液
电导池信号未输送至电脑
流路中无流动相流动
;压力显示异常;仪器和电脑无法建立信号连接;基线噪声过大及漂移过大的影响因素
1、温度波动
2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂)
3、电导池被污染或有气泡
4、流动相配比不当或流速变化
5、柱子未平衡
6、流动相污染或变质
7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出
8、其他电子设备的影响
9、漏液
;保留时间漂移的影响因素
1、柱温或室温变化
2、流动相浓度变化
3、色谱柱没有平衡
4、流速变化
5、泵中有气泡
6、流动相选择不当
;电导显示过高
1.仪器未平衡
2.淋洗液被高电导值物质污染
3.流路中(色谱柱,保护柱)有高电导物质未洗出
4.电导池中残留高电导物质
5.抑制器未加电流
6.抑制器损坏
;流动相脱气的作用:;流动相脱气方式
加热脱气
抽真空脱气
超声波震荡脱气
通惰性气体(一般用He或N2气)脱气
在线脱气机脱气
;流动相的使用
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