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湿化学制备方法

报告人:闫种可

导师:秦丽溶副教授

湿化学制备方法

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湿化学制备方法:

一种有液相参加的,通过化学反应来制备材料的方法统称。

湿化学法的过程原理:

选择一种或几种需要的可溶性金属盐或氧化物,按所

制备的材料的成分计量配制成溶液,使各元素呈离子或分

子状态,再选择合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等

操作,将金属离子均匀沉淀或结晶出来,再经处理得到粉

体

湿化学制备法

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☆沉淀法

溶胶-凝胶法

◆水热法

◆喷雾热分解法

溶剂热法

◆模板法

微乳液法

令电化学沉积法

沉淀法

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沉淀法:在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂,得到前驱

体沉淀,再经过滤、洗涤、干燥、缎烧等工艺

得到纳米粉体

沉淀法优点:原料成本低,设备及工艺简单,易于工业化,

在生产高纯超细氧化铝粉末时有其优势。

沉淀法缺点:纯度低,颗粒半径大

水热法

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水热法:是指在特制的密闭反应容器(高压釜)里,以水或有机

溶剂为反应介质,通过对反应容器加热创造一个高温高压

的环境,使通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶得到纳

米材料。

水热法的优点:反应条件温和、污染小、成本较低、易于商业

化、产物结晶好、团聚少及纯度高等特点

水热法的缺点:反应过程难以控制,现象难以观察。

溶剂热法

溶剂热法:溶剂热法是在水热法基础上发展起来的一种制

备纳米材料的方法,主要是将含有前驱体和有机溶

剂的体系置于高温高压的密闭容器中,外部加热到一

定温度,反应一定时间后,经分离得到纳米产物。

与水热法相比其反应条件相对温和,在同样温度

下,溶剂热可达到比水热合成更高的气压,从而

有利于产物的结晶

微乳液法

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微乳液体系中,两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分

子分割成微小空间,相当于微型反应容器,大小可控制在纳米范围,

反应物在体系中反应生成固相粒子

B

特点:是实验装置简单,产物分布均匀,单分散性好,

易于实现高纯化,具有广泛的适用性,但生产成本

相对较高。多用于制备Ⅱ一Ⅵ族半导体纳米粒子

喷雾热分解法

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喷雾热分解法:前驱体溶液在反应器中被雾化为细小的液

滴,溶剂蒸发,前驱体沉淀并继续在反应器中经历分解

烧结,最终得到所需产物。

特点:可连续生产,易控制薄膜厚度;但颗粒尺寸为亚微

米级;有些盐类分解时有毒气产生。它几乎可以制备

所有的氧化物,非氧化物甚至金属纳米颗粒及复合材

料。

溶胶一凝胶法

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溶胶一凝胶法

以液体化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐的前

驱体,前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液,加入适当的凝

固剂使盐水解、醇解或聚合反应生成均匀、稳定的溶胶体

系,再经过长时间放置〔陈化)或干燥处理,浓缩成胶,

经热处理即可得超细粉。

溶胶一凝胶法基本原理

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A、有机醇盐的水解-缩聚反应

水解反应:M(OR)n+xH20→M(OH,(ORnx+xR-0H

直至生成MOBn

失水缩聚M-OH+H0M→-M-0-M-+且20

缩聚反应

失醇缩聚_M-0R+H0-M→-M-0-M-+R0H