QB∕T 5095-2017 口腔清洁护理用品 牙膏中尿囊素的测定 高效液相色谱法.docxVIP

ICS71.100.40分类号：Y43

备案号：58778-2017

QB

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T5095-2017

口腔清洁护理用品

牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法

Oralcareandcleansingproducts—

Determinationofalantanintoothpastes—Highperformanceliquidchromatography

2017-04-12发布2017-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

QB/T5095-2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。

本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、无限极(中国)有限公司、广州市倩采化妆品有限公

司、广州薇美姿实业有限公司。

QB/T5095-2017

口腔清洁护理用品

牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中尿囊素的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。

本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉中尿囊素含量的测定。

本标准尿囊素的检测限为0.08μg/mL,定量下限为0.20μg/mL。若取1.0g样品，尿囊素的最低检出浓度为8mg/kg,最低定量浓度为20mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

3方法要点

将牙膏用水分散，超声波提取其中的尿囊素成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。

4试剂与标准物质

4.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682-2008规定的一级水。

4.2试剂

4.2.1尿囊素对照品：纯度不大于99%。

4.2.2甲醇：HPLC级。

4.2.3磷酸二氢钾。

4.2.4滤膜：0.45μm,水相。

4.3标准储备液

称取尿囊素对照品10mg(精确至0.0001g),用水溶解并定容至100mL,摇匀，作为含尿囊素100.0μg/mL的标准储备液。储备液于0℃~4℃避光条件下，可保存7天。

4.4标准工作液

将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的标准工作液。

4.55mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液

称取磷酸二氢钾0.68g(精确至0.0001g),用水溶解并定容至1000mL,经0.45μm水相微孔滤膜过滤，并超声脱气10min。

5仪器

5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2DionexAcclaimTM120型C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),或相当的色谱柱。

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5.3磁力搅拌器。

5.4超声波清洗器。

5.5离心机。

5.6分析天平：精度0.0001g。

6分析步骤

6.1试样处理

牙膏试样先挤去大约20mm,再称取1g(精确至0.0001g)试样于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10min后，将试样溶液装入10mL离心管中，4000r/min以上离心分离10min。冷却至室温后，上清液经0.45μm水相滤膜过滤，备用。

注：样品称取量可根据牙膏中尿囊素的含量而定，此处尿囊素含量的参考值为1500mg/kg。

6.2测定

6.2.1色谱条件参考

按照表1设定液相色谱条件。

表1液相色谱条件

仪器参数

设定值

紫外检测器波长/nm

210

进样量/μL

20

柱温/℃

30

尿囊素对照品用等度洗脱方式分析，洗脱程序见表2。

表2对照品参考程序

流量/(mL/min)

0.5

流动相

5mmol/L磷酸二氢钾：甲醇=95:5(体积分数)

牙膏试样用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表3。

表3牙膏试样参考程序

时间/min

流量/(mL/m