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ICS65.120
CCSB.46
Q/LB.□XXXXX-XXXX
中华人民共和国国家标准
GB/TXXXX-XXXX
饲料中异噻唑啉酮类化合物的测定
液相色谱-串联质谱法
Determinationofisothiazolinonecompoundsinfeeds—Liquid
chromatography-tandemmassspectrometry
(公开征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
GB/TXXXX-XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》
的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本文件起草单位:上海市动物疫病预防控制中心(上海市兽药饲料检测所)、国家饲料
质量检验检测中心(北京)、中国农业科学院饲料研究所。
本文件主要起草人:
I
GB/TXXXX-XXXX
饲料中异噻唑啉酮类化合物的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件描述了饲料中异噻唑啉酮类化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料及混合型饲料添加剂中甲基异
噻唑啉酮(MIT)、甲基氯异噻唑啉酮(CIT)、噻霉酮(BIT)的测定。
本文件甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、噻霉酮的检出限均为10µg/kg,定量限均为30µg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的异噻唑啉酮类化合物用乙腈提取,经通过式亲水亲脂平衡固相萃取柱净化,用液相色谱-
串联质谱仪检测,外标法定量。
5试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1水:GB/T6682,一级。
5.2甲醇:色谱纯。
5.3标准储备溶液(1mg/mL):准确称取标准品甲基异噻唑啉酮(CAS号:2682-20-4,纯度不低于
99%)、甲基氯异噻唑啉酮(CAS号:26172-55-4,纯度不低于99%)、噻霉酮(CAS号:2634-33-5,
纯度不低于99%)适量,,分别用甲醇(5.2)溶解、定容、混匀,配制成1mg/mL的标准储备溶液,
或购买市售有证标准溶液。于-18℃以下保存,有效期为6个月。
5.4混合标准中间溶液(10μg/mL):分别准确移取标准储备溶液(5.3)各100μL于10mL棕色容
量瓶中,用甲醇(5.2)稀释、定容,混匀。于2℃~8℃保存,有效期为3个月。
5.5混合标准系列溶液:准确移取适量混合标准中间溶液(5.4)于棕色容量瓶中,分别用水稀释配制
成浓度分别为2.5ng/mL、5ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、200ng/mL、500ng/mL的混合标准系列工作
溶液。临用现配。
5.6微孔滤膜:0.22μm,有机系。
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