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- 2024-07-29 发布于山东
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时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第页共页
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甘草中甘草酸含量测定论文
【关键词】甘草
甘草为豆科植物甘草(glycyrrhizauralensisfisch)、胀果甘草
(glycyrrhizainflatabat)或光果甘草(glycyrrhizaglabral)的干燥根及根茎,始载于《本
经》,药用历史悠久。其功能补脾益气、润肺止咳、缓急止痛、清热解毒、缓和
药性。主要含有甘草酸及甘草苷类成分,其中甘草酸为现代药理应用研究证实具
有抗纤维化、抗炎、抗病毒和保肝解毒及增强免疫功能等作用[1]。目前针对
甘草的内在质量控制,主要围绕甘草酸成分进行定性、定量一类的检查。2005
版《中国药典》收载了RP-HPLC三元等度洗脱法测定甘草酸的方法,规定甘草酸
含量不得低于2%[2]。本实验依托2005版《中国药典》一部甘草酸含量测定
(附录VID)项下操作主线,采用RP-HPLC法测定甘草酸的含量,方法简便、快
速,重现性好,结果稳定,用于甘草酸的检测专属性强,
1仪器与试剂
1.1仪器
Agilend1100系列液相色谱仪、四元泵、在线真空脱气、DAD检测器、
化学工作站、1200型自动进样器。
1.2试剂
甘草酸单铵盐(monoam0niumglycyrrhitinate)对照品(中国药品生物
制品检定所);甘草(glycyrrhizainflatabat)样品,产地新疆(华东医药股份有限公
司);甲醇(色谱纯)、醋酸铵(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、水(双蒸水)。
2实验方法与结果
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时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第页共页
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2.1色谱条件
美国ZORBAXExundC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相;甲醇
-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相;检测波长250nm;流速
1ml·min-1;柱温为室温。柱效以甘草酸计,理论塔板数不应低于2000。结果被
测成分于7min内即可出完,三元等度洗脱全程为0~20min。记录的色谱图结果
见图1,2。
2.2对照品溶液的制备
精密称取80℃干燥至恒重的甘草酸单铵盐0.1g对照品,置100ml量瓶
中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,使成每ml含有甘草酸单铵盐1mg对照品溶
液。
2.3供试品溶液的制备
取甘草,研细(过3号筛),置烘箱内80℃干燥至恒重,精密称取0.3g,
置100ml量瓶中,加流动相约45ml,超声处理(功率250W,频率20KH2)30min,
取出,放冷,加流动相至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,
作为供试品溶液。
2.4测定方法
精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色
谱图,以对照品溶液色谱图中甘草酸
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