《植物源性食品中敌螨普异构体和6种敌螨普酚残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》.pdf

植物源性食品中敌螨普和6种敌螨普酚留量的测定

液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了植物源性食品中敌螨普和6种敌螨普酚残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。

本文件适用于植物源性食品中敌螨普和6种敌螨普酚残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在方法中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CHCN，CAS号：75-05-8）。

3

4.1.2乙腈（CHCN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

3

4.1.3甲醇（CHOH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

3

4.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

4.1.5乙酸钠三水合物（CHCOONa·3HO，CAS号：6131-90-4）。

32

4.1.6乙酸（CHCOOH，CAS号：64-19-7）。

3

4.1.7无水硫酸镁（MgSO，CAS号：7487-88-9）。

4

4.1.8柠檬酸钠二水合物（CHNaO·2HO，CAS号：6132-04-3）。

65372

4.1.9柠檬酸二钠盐倍半水合物（CHNaO·1.5HO，CAS号：6132-05-4）。

66272

4.1.10甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

4.1.11甲酸铵（HCOONH，CAS号：540-69-2）。

4

4.2溶液配制

4.2.1乙腈-乙酸溶液（99+1，体积比）：量取10mL乙酸（4.1.6）加入990mL乙腈（4.1.2）中，混匀。

2

4.2.20.01%甲酸水溶液：吸取0.1mL甲酸（4.1.10），用水溶解并稀释至1000mL，摇匀。

4.2.30.01%甲酸甲醇溶液：吸取0.1mL甲酸（4.1.10），用甲醇（4.1.3）溶解并稀释至1000mL，

摇匀。

4.2.4甲酸铵-甲酸水溶液（2mmol/L）：称取0.1261g甲酸铵（4.1.11），用0.01%甲酸水溶液（4.2.2）

溶解并稀释至1000mL，摇匀。

4.2.5甲酸铵-甲酸甲醇溶液（2mmol/L）：称取0.1261g甲酸铵（4.1.11），用0.01%甲酸甲醇溶液

（4.2.3）溶解并稀释至1000mL，摇匀。

4.3标准品

4.3.1敌螨普（包含6种异构体）（CHNO，CAS号：39300-45-3）：纯度≥98%。

182426

4.3.26种敌螨普酚（CHNO）：纯度≥98.5%，CAS号参见附录A。

142025

4.4标准溶液配制

4.4.1敌螨普标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）敌螨普标准品（4.3.1），

用甲醇（4.1.3）或乙腈（4.1.2）溶解并分别定容至10mL，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。