GB∕T 39946-2021 唇用化妆品中禁用物质对位红的测定 高效液相色谱法.docxVIP

ICS71.100.70Y42

中华人民共和国国家标准

GB/T39946—2021

唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法

DeterminationofprohibitedParaRedinlipcosmetics—Highperformanceliquidchromatography

2021-03-09发布2021-10-01实施

国家市场监督管理总局

国家标准化管理委员会

发布

I

GB/T39946—2021

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所、青岛捷励行咨询有限公司。

Ⅱ

GB/T39946—2021

引言

本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。

禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定；未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。

目前我国尚未规定该物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。

1

GB/T39946—2021

唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了唇用化妆品中对位红的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。

本标准适用于唇膏、润唇膏、唇釉、唇蜜和唇彩等唇用化妆品中对位红的测定。本标准方法检出限为0.20mg/kg,定量限为0.60mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经三氯甲烷分散后，用乙腈进行提取，离心过膜后，采用高效液相色谱法进行测定，外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱法确证。

4试剂和材料

4.1水：GB/T6682规定的一级水。

4.2对位红标准品：纯度不小于98%,对位红的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A.1。

4.3三氯甲烷(CHCl?):优级纯。

4.4乙腈(CH?CN):色谱纯。

4.5流动相：乙腈+水=85+15(体积比)。

4.6标准工作溶液：准确称取对位红标准品(4.2)5.00mg(精确至0.01mg)于10mL容量瓶中，加入约

2mL三氯甲烷(4.3),待溶解后用乙腈(4.4)定容制得质量浓度为500pg/mL的对位红标准储备液(于4℃避光保存，有效期3个月)。量取适量的对位红标准储备液，用流动相(4.5)稀释成质量浓度分别为0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL的标准工

作液，现用现配。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。

5.2电子分析天平：感量为0.01mg和0.0001g。

5.3超声波清洗器。

2

GB/T39946—2021

5.4涡旋混合器。

5.5离心机：转速不低于6000r/min。

5.6微孔滤膜：有机相，孔径0.45μm。

5.7氮气吹干仪。

6试验步骤

6.1样品处理

称取0.5g(精确至0.0001g)混合均匀试样于50mL离心管中，加入2mL三氯甲烷(4.3),涡旋混匀，加入13mL乙腈(4.4),超声提取10min,6000r/min离心10min,取5mL上清液于40℃条件下氮吹浓缩至近干，用流动相(4.5)溶解定容至1mL,超声提取5min,经0.45μm微孔滤膜(5.6)过滤，供高效液相色谱测定。

6.2测定

6.2.1色谱条件

液相色谱分析参考条件如下，

a)色谱柱：Cig,250mam×4.6mn(内径》āpm,或其他等效色谱柱