GB∕T 40185-2021 牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法 高效液相色谱法.docxVIP

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中华人民共和国国家标准

GB/T40185—2021

牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法高效液相色谱法

Determinationof5kindsofammoniumchlorideantibacterialagentsintoothpaste—Highperformanceliquidchromatographymethod

2021-05-21发布2021-12-01实施

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

发布

I

GB/T40185—2021

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)归口。

本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、南京大学、江苏省食品药品监督检验研究院、昆山市产品质量监督检验所。

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GB/T40185—2021

牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法高效液相色谱法

1范围

本标准规定了牙膏中氯铵类抗菌剂劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵、西他氯铵含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。

本标准适用于牙膏中5种氯铵类抗菌剂含量的测定。

本标准的方法检出限为0.075g/kg(劳拉氯铵、苄索氯铵),0.0125g/kg(西吡氯铵、米他氯铵)和0.025g/kg(西他氯铵)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经过水和乙醇超声提取、过滤后，以高效液相色谱法进行分离，紫外测定，外标法定量。

4试剂和标准物质

除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682—2008规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2无水乙醇。

4.3高氯酸。

4.4劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵(标准品):纯度≥98%。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器。

5.2超声波清洗器。

5.3涡旋振荡器。

5.4分析天平(感量0.0001g)。

5.50.45μm有机系样品滤膜。

6分析步骤

6.1试样预处理

称取样品1g,精确至0.001g,置于25mL容量瓶中，加入10mL水，超声提取20min后，加入10mL

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GB/T40185—2021

无水乙醇(4.2)超声20min,待样品冷却后用乙醇定容至刻度，混匀。取部分上清液离心后，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。

6.2标准溶液配制

准确称取劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵标准品各0.05g,精确至0.0001g,加入25mL乙醇超声溶解，待完全溶解后用水定容至50mL。此溶液标准品含量为1mg/mL,作为标准储备液。

取标准储备液，用乙醇：水=1:1稀释成浓度为0.2mg/mL,0.1mg/mL,0.05mg/mL,0.02mg/mL,0.01mg/mL,0.005mg/mL,0.003mg/mL,0.002mg/mL,0.0015mg/mL,0.001mg/mL,0.0005mg/mL,0.0003mg/mL的标准工作溶液，备用。

6.3测定

6.3.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：CN柱(150×4.6mm,5μm)。

b)流动相：乙腈(A)+0.1%HClO?水溶液(1L水中加入1mLHClO?)(B),采用等度洗脱：A/B=40:60(体积比)。

c)流速：1.0mL/min。

d)进样量：10μL。

e)柱温：30℃。

f)检测波长：215nm(劳拉氯铵、米他氯铵和西他氯铵)、225nm(苄索氯铵)、260nm(西吡氯铵)。

6.3.2标准工作曲线绘制

按照液相色谱条件(6.3.1)进行测定，劳拉氯铵和苄索氯铵的线性范围为0.001mg/mL~0.2mg/mL,西吡氯铵和米他氯铵的线性范围为0.0015mg/mL～0.2mg/mL,西他氯铵的线性范围为0.003mg/