分析化学二 酸碱滴定-3.pptVIP

**称样(ms，g)→溶解(已除去CO2)，稀释到指定体积，分成等量两份进行滴定。测定总碱：第一份溶液用甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定，VHCl=V1(mL)测定NaOH：另一份加BaCl2，酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定，VHCl=V2：②BaCl2法BaCl2+Na2CO3＝BaCO3＋2NaCl滴定混合碱中NaCO3所消耗HCl的体积为(V1–V2)：**满足条件：Cb?Kb＞10–83.Na2CO3与NaHCO3混合碱的测定–––直接滴定法①双指示剂法**Na2CO3∣Na2HCO3NaHCO3∣NaHCO3PP变色，加入MOMO变色加入PPH2O、CO2HClHClVV1V2Na2CO3和NaHCO3的滴定特点：V2V10**例：称取纯碱试样(含NaHCO3及惰性杂质)0.6020g溶于水后，以酚酞为指示剂滴至终点，需0.2120mol·L–1HCl20.50ml；再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定，到终点时消耗同浓度HCl24.08ml，求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数。**解：**例：有一磷酸钠Na3PO4试样，其中含有Na2HPO4和非酸碱性杂质。称取该试样0.9875g，溶于水后，以酚酞作指示剂，用0.2802mol·L–1HCl滴定到终点。用去HCl17.86ml；再加甲基橙指示剂，继续用0.2802mol·L–11HCl滴定到终点，又用去HCl20.12ml，求试样中Na3PO4和Na2HPO4的百分含量。**解：滴定过程为PO43–H+H+HPO42–H2PO4–HPO42–V1HCl酚酞终点V2HCl甲基橙终点**V1V2V2?0V1V2V1?0V1=V2≠0V1?0V2=0V1=0V2?0OH–+CO32–CO32–+HCO3–CO32–OH–HCO3–双指示剂法还可以用来对未知碱样进行定性分析，根据V1、V2及其关系可判断所存在的组分。**例：有一碱溶液可能是NaOH，NaHCO3，Na2CO3或以上几种物质混合物，用HCl标准溶液滴定，以酚酞为指示剂滴定到终点时消耗HClV1mL；继续以甲基橙为指示剂滴定到终点时消耗HClV2mL，由以下V1和V2的关系判断该碱溶液的组成。(1)V10，V2=0(2)V20，V1=0(3)V1=V2(4)V1V20(5)V2V10**解：混碱NaOH酚酞NaCl甲基橙------NaHCO3V1NaHCO3V2CO2Na2CO3NaHCO3CO2V10，V2=0V20，V1=0V1V20V2V10V1=V2NaOHNaHCO3NaOH+Na2CO3NaHCO3+Na2CO3Na2CO3**称样→溶解(已除去CO2)，稀释到指定体积，分成等量两份进行滴定。测定总碱：第一份溶液用甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定，VHCl=V1测定NaHCO3：另一份准确加入过量NaOH溶液→NaHCO3转化为Na2CO3，加BaCl2(CO32–沉淀为BaCO3)，酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定剩余NaOH，VHCl=V2。②BaCl2法两种方法对比双指示剂操作简便，但是酚酞变色不敏锐，误差较大。（能否将碱溶液滴入酸中？）BaCl2操作繁琐，但是准确度高****①氮的测定–––蒸馏法、甲醛法蒸馏法?凯氏定氮法(Kjeldahl)：适用于蛋白质、胺类、酰胺类及尿素等有机化合物中氮的测定。浓H2SO4分解试样(有时