土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法.docx

ICSFORMTEXT13.080

FORMTEXTB10

中华人民共和国国家标准

GB/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT

FORMTEXT土壤中邻苯二甲酸酯的测定

气相色谱-质谱法

FORMTEXTDeterminationofPhthalateeastersinsoilby

gaschromatography-massspectrometric(GC/MS)method

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FORMTEXT（本稿完成日期：2017.8.25）

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

GB/TXXXXX—XXXX

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前??言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准的附录A为规范性附录，附录B-E为资料性附录。

本标准由全国土壤质量标准化技术委员会（SAC/TC404）提出并归口。

本标准起草单位：中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院。

本标准主要起草人：

土壤中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法

范围

本标准规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法（GC-MS）。

本标准适用于土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定，目标物包括：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。其它邻苯二甲酸酯如果通过验证也可用本方法测定。

本标准的方法检出限为0.02-0.07mg/kg，测定下限为0.08-0.28mg/kg，参见附录A。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT）

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定

GB31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定

方法原理

采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯，利用层析柱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片离子的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。

试剂和材料

正己烷(C6H14)。

丙酮(C3H6O)。

无水硫酸钠(Na2SO4)：优级纯，在马弗炉中400oC烘6h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。

硅胶：优级纯，100-200目，在马弗炉中400oC烘6h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。

正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。

用正己烷（4.1）和丙酮（4.2）按1:1的体积比混合。

正己烷-丙酮混合溶剂：4+1。

用正己烷（4.1）和丙酮（4.2）按4:1的体积比混合。

邻苯二甲酸酯标准贮备液：ρ=1000mg/L。

购买市售有证标准溶液，于-20oC下避光保存，或参照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。

邻苯二甲酸酯标准使用液：ρ=0.1~2mg/L。

将标准贮备液用正己烷稀释至浓度为0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0mg/L的标准系列溶液待用。

玻璃层析柱：内径约10mm，长10~20cm。

玻璃棉：在马弗炉中400oC烘1h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

氮气：纯度≥99.9%。

氦气：纯度≥99.999%。

除另有说明外，本标准中实验用水均为新制备的超纯水或蒸馏水，试剂均为色谱纯（或重蒸馏分析纯，储存于玻璃瓶中）。

仪器和设备

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：具备毛细管分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能；柱温箱可程序升温；具备电子轰击(EI)电离源。

色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或等效的色谱柱。

提取装置：超声波发生器，工作频率100KHz，或具有相当功能的设备。

浓缩装置：旋转蒸发仪。

采样瓶：广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。

玻璃器皿：所