第三章-溶剂萃取法1.ppt

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第三章萃取分离法分类一.液液萃取液-液萃取3.1萃取分离的基本参数3.2萃取过程和萃取体系的分类3.3几种重要的萃取体系的讨论3.4有机物的萃取3.5萃取操作3.1萃取分离的基本参数(1)分配定律当溶质A在两种互不相溶的溶剂(如:水和有机相)中分配,有:A水A有机在分配过程达到平衡后,溶液A在两种溶剂中浓度的比值为分配系数KD(2)分配比D(3)萃取百分数EE与D的关系(4)分离系数β3.2萃取过程和萃取体系的分类(1)萃取过程水相中的作用:形成可萃取的配合物两相间的分配作用:按分配定律溶质在有机相中的作用(3)萃取体系的分类3.3几种重要的萃取体系的讨论3.3.1形成鳌合物(内络盐)的萃取体系3.3.2形成离子缔合物的萃取体系3.3.3三元络合萃取体系3.3.1形成鳌合物的萃取体系(1)萃取平衡萃取剂在水相和溶剂相中的分配平衡;萃取剂在水相中的电离平衡;被萃取离子和萃取剂的络合平衡;生成内络盐在水相和溶剂相中的分配平衡;(2)萃取速率3.3.2形成离子缔合物的萃取体系3.3.3三元络合萃取体系3.3.4有机物的萃取3.5萃取操作二.双水相萃取技术

Aqueoustwo—phaseextraction

ATPE

双水相萃取技术始于20世纪60年代1956年瑞典伦德大学的Albertsson发现双水相体系1979年Kula和Kroner等人将双水相体系用于从细胞匀浆液中提取酶和蛋白质,使胞内酶的提取过程大为改善。虽然只有20多年的历史,但由于其条件温和,容易放大,可连续操作,目前,已成功的应用于蛋白质、核酸和病毒等生物产品的分离和纯化,双水相体系也已被成功的应用到生物转化及生物分析中。水相萃取的原理及特点双水相体系是指某些有机物之间或有机物与无机盐之间,在水中以适当的浓度溶解后形成的互不相溶的两相或多相体系.双水相体系萃取分离原理:基于生物物质在双水相体系中的选择性分配,当生物物质进入双水相体系后,在上相与下相间进行选择性分配,这种分配关系与常规的萃取分配关系相比,表现出更大或更小的分配系数,从而使物质分离.双水相体系主要有高聚物盐/高聚物体系和高聚物/盐/水体系。双水相萃取与水一有机相萃取的原理相似,都是依据物质在两相间的选择性分配,但萃取体系的性质不同.当物质进入双水相体系后,由于表面性质、电荷作用和各种力(如憎水键、氢键和离子键等)的存在和环境因素的影响,使其在上、下相中的浓度不同。分配系数K等于物质在两相的浓度比,由于各种物质的K值不同,可利用双水相萃取体系对物质进行分离双水相萃取技术的特点(1)系统含水量多达75%~90%,两相界面张力极低,有助于保持生物活性和强化相际间的质量传递,但也有系统易乳化的问题,值得注意。(2)分相时间短(特别是聚合物/盐系统),自然分相时间一般只有5~15min。(3)双水相分配技术易于连续化操作。若系统物性研究透彻,可运用化学工程中的萃取原理进行放大,但要加强萃取设备方面的研究。(4)目标产物的分配系数一般大于3,大多数情况下,目标产物有较高的收率。(5)大量杂质能够与所有固体物质一起去掉,与其它常用固液分离方法相比,双水相分配技术可省去1~2个分离步骤,使整个分离过程更经济。(6)有生物适应性,组成双水相的高聚物及某些无机盐对生物活性物质无伤害,因此不会引起生物物质失活或变性,有时还有保护作用。影响分配比的因素聚合物浓度聚合物组成盐和缓冲液:影响带电的分离物影响分配比的因素pH双水相萃取技术的应用分离和提纯各种蛋白质(酶)双水相萃取分离技术已应用于蛋白质、生物酶、菌体、细胞、细胞器和亲水性生物大分子以及氨基酸、抗生素等生物小分子物质的分离、纯化。工业化分离甲酸脱氢酶处理量达到50kg湿细胞规模,萃取收率在90%以上。在医药工业中的应用从发酵液中将丙酰螺旋酶素与茵体分离后进行提取,可实现全发酶液萃取操作。采用PEG/Na2HPO4体系,最佳萃取条件是PH=8.0~8.5,PEG2000(14%)/Na2HPO4(18%),小试收率达69.2%,对照的乙酸丁酯萃取工艺的收率为53.4%。近几年有关双水相提取天然药物中有效成分的报道也逐年增多。甘草的主要成分—甘草皂甙,又称甘草酸,采用乙醇/磷酸氢二钾双水相体系萃取,分配系数达到12.8,回收率可达98.3%。选用PEG/磷酸盐体系在一定温度、pH条件下萃取银杏浸取液,主要药用成分黄

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