15-16中科大有机实验思考题答案.pdfVIP

有机实验思考题答案

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熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②

判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于

侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生

改变对测量结果有影响4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5〃什么时候开始记录初

熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚

消失成为透明液体时为全熔温度重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活

性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），

洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度

小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于

结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收

3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？

考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗

颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；

过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分

待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损

失。

4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活

性炭？为什么?

除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。

5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的

晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影

响纯度。

6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的

放空阀活塞？为什么？不能，避免水倒吸

〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如何防范？溶解样品时；在回流装

臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。用圆

底烧瓶做容器，因为瓶口小，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。

1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？

答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。2、从茶叶中

提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？

答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有

绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。

1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不

好？答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子

氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？

答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁

烯，二氧化硫，溴单质

各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于

水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部

分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的

NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物

的密度时，可用什么简便的方法加以判别？

答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否

有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。

4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍？

答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反

应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳

酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。

5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？

答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压，

如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。

操作如下：将漏斗下口倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。

CaCl