粮油检验 植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.pdfVIP

ICS

LS

中华人民共和国粮食行业标准

LS/TXXXXX—XXXX

粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

的测定

Determinationofphthalateestersinvegetableoils

（送审稿）

（本稿完成日期：2016.7）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。

本标准由国家粮食局提出。

本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。

本标准起草单位：国家粮食局科学研究院。

本标准主要起草人：。

I

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粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定

1范围

本标准规定了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。其中包括DMP-邻苯二甲酸二甲酯，DEP-邻苯

二甲酸二乙酯，DIBP-邻苯二甲酸二异丁酯，DBP-邻苯二甲酸二丁酯，DCHP-邻苯二甲酸二环己酯，DEHP-

邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯，DINP-邻苯二甲酸二异壬酯，DIDP-邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸

酯类化合物。

本标准的定量限（LOQ）：DINP和DIDP为0.5mg/kg，其余为0.1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T15687动植物油脂试样的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

样品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征离子监测模式（SIM），以保留时间

和离子碎片的丰度比定性，以标准品定量离子的峰面积进行外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，本标准所用水均为二级水；所有试剂均为分析纯。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2丙酮：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4标准品：详见附录A。

4.5标准储备液：称取上述各标准品（精确至0.1mg），用乙腈配置成1000mg/L的标准储备液，于4℃

冰箱避光保存备用。

4.6标准工作液：将上述标准储备液用乙腈稀释至浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、

5.0mg/L、10.0mg/L的标准工作液。

5仪器和设备

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5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配有电子轰击离子源（EI）。

5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。

5.3离心机：转速不低于4000rpm，带有控温装置。

5.4氮吹仪