(正式版)D-L∕T 1206-2013 磷酸酯抗燃油氯含量的测定高温燃烧微库仑法.docxVIP

ICS27.100

F24

备案号：40032-2013

中华人民共和国电力行业标准

DL/T1206—2013

磷酸酯抗燃油氯含量的测定高温燃烧微库仑法

Hightemperaturecombustion-microcoulometrytestingmethodforchlorinecontentinthephosphateesterfire-resistantfluids

2013-03-07发布2013-08-01实施

国家能源局发布

I

DL/T1206—2013

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器与设备 1

6仪器的准备 2

7试验步骤 2

8精密度 3

9报告 4

I

DL/T1206—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。

本标准由电气化学标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：国网浙江省电力公司电力科学研究院。

本标准主要起草人：明菊兰、潘芝瑛、钱洲亥、吴芳芳、周飞梅。

本标准2013年3月7日首次发布。

本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号，100761)。

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DL/T1206—2013

磷酸酯抗燃油氯含量的测定高温燃烧微库仑法

1范围

本标准规定了磷酸酯抗燃油氯含量高温燃烧微库仑分析的测定方法。

本标准适用于磷酸酯抗燃油的氯含量的测定，其他油品和有机液体的氯含量的测定也可参照本方法进行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法

3方法原理

将盛有样品的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英燃烧管，样品在氧气和氮气中燃烧。样品中的氯化物转化为氯离子，并随气流一起进入滴定池，与滴定池中的银离子反应。消耗的银离子由库仑计的电解作用进行补充，根据消耗的总电量计算样品中的氯含量。

滴定池中的反应如下：

Ag++Cl-—→AgCl

上述反应中消耗的银离子由库仑计的电解作用产生，电解阳极反应如下：Ag—→Ag++e-

4试剂和材料

4.1氧气，高纯级。

4.2氮气，高纯级。

4.3冰乙酸，分析纯。

4.4纯水，电导率不大于0.1μS/cm。

4.5电解液，体积分数为70%乙酸溶液。用300mL纯水(4.4)与700mL冰乙酸(4.3)混合配制。

4.6氯标准样品，浓度为15、50、100mg/kg重油氯标准样。

5仪器与设备

5.1高温燃烧微库仑分析仪

5.1.1高温燃烧微库仑分析仪主要由高温炉、燃烧管、进样器、电解池及其控制系统组成，如图1所示。

5.1.2高温炉：能分段调整和控制温度，温度调整范围为室温至1000℃。

5.1.3石英燃烧管：在入口段有能够通入氧气的进气支管。燃烧管的结构应能使样品充分燃烧，并能与滴定池、进样器可靠连接。

5.1.4滴定池：包括检测银离子浓度变化的测量—参比电极对，维持银离子浓度的电解阳极—电解阴极对，气体入口管(管上缠有伴热带)。滴定池有电磁搅拌功能。

a)参比电极：由镀银铂丝插在饱和乙酸银电解液中构成。

b)测量电极：由铂片、铂丝构成，铂片镀银后再镀上一层均匀的氯化银。

2

DL/T1206—2013

滑块

滑块

氮气接口

进样口

氧气接口

极极极极

拉杆

电解池及屏蔽箱高温炉及燃烧管进样器及支架

图1高温燃烧微库仑分析仪示意图

c)电解阳极：由铂片、铂丝构成，铂片镀银后再镀上一层均匀的氯化银。

d)电解阴极：由绕成螺旋状的铂丝构成。

5.1.5微库仑分析仪控制系统：能自动检测测量一参比电极对的电位差，具有可调增益和偏压、采样电阻功能，能自动将电位差与偏压进行比较，再将放大的比较值施加到电解阳极—电解阴极对上，进行自动滴定，能自动记录电解电量和计算氯含量。

5.1.6进样器及支架：进样器由石英制造，有通入氮气的进气支管及进样口，安装有不锈钢拉杆，并固定于支架上。

5.1.7样品杯及样品舟：由