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物理化学实验报告

实验题目：金属相图绘制

平均室温：℃平均气压：Kpa

同组人：日期：12-11-20

一、实验目的。

1.学会用热分析法测绘Bi—Sn二组分金属相图。

2.掌握热分析法的测量技术。

3.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。

4.学会用Matlab处理数据及其绘制。

二、实验原理。

相图是用以研究体系的状态随浓度，温度，压力等变量的改变的图形。可以

表示出在指定条件下体系存在的相数和各相的组成.对蒸气压较小的二组分凝聚

体系常已温度-组成图来描述.

热分析是绘制相图常用的基本方法之一，这种方法是通过观察体系在冷却时

温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔

化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间记录一次温度，以温

度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，绘出步冷曲线的T--t图。同理作出一系

列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出个转折点即能画出二组分体系最简单的

相图（温度—组成图）。

本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的

热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，

从而作出Bi-Sn体系的相

三、仪器与试剂。

坩埚钳1把立式冷却保温电炉1台

镍铬—考铜热电偶1支样品管5支

铋（C.P）锡（C.P）

四、主要实验步骤。

1.热电偶的校正

关于热电偶的种类、制备和适用范围可参阅本实验附录1。本实验只进行镍

铬一考铜热电偶的校正。

将热电偶按图5－2安装好，接线时要注意毫伏的正负端是否连接正确，这

可在热端与冷端间加一温差，从毫伏计指针的偏转（很小）方向来判断。

用台称称取铋、锡各100g、邻苯二甲酸酐15g，分别装于样品管中（在铋、

锡样品上覆盖一层石墨粉，以防样品氧化）。在装样品的同时，将热电偶热端的

玻璃套管插入样品管中，然后逐个将样品放人冷却保温炉中加热熔化（或先在电

炉中加热熔化，再移人保温炉中进行冷却）。待样品熔化后，用热电偶的玻璃套

管搅拌样品．使它各处的组成和温度均匀一致。样品加热的温度不宜升得过高，

以免样品氧化变质。一般在样品全部熔化后，再升高50℃左右即可。然后调节

调压变压器，使加热电流减小，甚至可调节到零，使电炉停止加热，让样品温度

以每分钟5—7℃的速度均匀冷却。每隔半分钟用UJ－36型电势差计测量热电势

一次（见本实验附录），直到热电势降至热电势一时间曲线的水平部分以下为止。

在曲线中温差电势值不变处（平台段）即相当于它们的熔点温度（铋：273℃，

锡232℃；邻苯二甲酸酐；130.8℃）。

2．测定步冷曲线

（1）配制样品：实验准备老师已做（用感量为0.1g的台称分别配制含锡量

为20％、42％、80％的Bi-Sn混合物及纯铋、纯锡各100g．装入5个样品管中，

同时在样品管内插入热电偶热端的玻璃套管并在样品上方覆盖一层石墨粉。）

（2）测定三个混合样品的步冷曲线：将样品管逐个放在坩埚炉中加热熔化，

待熔化后用玻璃套管小心搅拌样品，然后再移人预先加热的冷却保温炉内使其均

匀冷却。每隔半分钟用电势差计测量热电势一次，直到步冷曲线水平部分以下为

止。具体的测定方法与热电偶校正时相同。

五、数据处理与结果讨论。

1.基本数据。

试样1：Bi试样2：Bi80:Sn20

试样3：Bi58:Sn42试样4：Bi20:Sn80

试样5：Sn

BiSn

金属相图

其最低共熔点：128.70℃