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水分的测定卡尔费休法

叶鸿焱28号

制环系工分1231班

1前言

2原理

3卡尔费休试液

4仪器

5注意事项

一、前言

卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品

水分测量的一种方法。广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、

粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。

1935年，KarlFischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到

100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可

靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。

现已成为国际上通用的经典水分测定法。

二、原理

原理:碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应。

I+SO+2HO→2HI+HSO

22224

I+SO+HO+3RN+ROH→2RNHI+RNSOR

222141

I+SO+HO+吡啶+CHOH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

222

试剂的理论摩尔比:碘:二氧化硫:吡啶:甲醇＝1：1：：1

实际上，SO、吡啶、CHOH的用量都是过量的，反应完毕后多

2

余的碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。一般采用的摩尔比为

碘:二氧化硫:吡啶:甲醇＝1:3:10:50

国家标准一般规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，

原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定

的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液

-

不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I和I电对，即：

2

-

2I=I+2e

2

溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间

的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即

可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF

试剂的体积计算出样品的含水量。

三、卡尔费休试液

卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。

（一）特点：

1、试剂中含有极难闻恶臭气味和较大的毒性，有损于测试者的

健康和环境。

2、由于存在下列反应，溶液在储存过程中会产生副反应，消耗

了试剂中的碘分子，导致滴定度的下降。

I+SO+3CHN+2CHOH→2CHNHI+CHNSOCH

22555555

、试剂中含有甲醇，由于甲醇可与含羰基（—C=O）有机物发生

醇醛或醇酮缩合反应

（二）配制方法

（1）取无水吡啶133mL与碘42.33g，置入具塞棕色试剂瓶中，

振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333mL。准确称量试剂瓶重，

通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞紧、

摇匀，于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5mg／mL。

（2）先配成二组溶液，在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I；一组为二氧化硫和吡啶溶液II。