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塑料无规共聚聚丙烯中乙烯含量的测定方法
1范围
本文件描述了采用傅里叶变换红外光谱测定无规共聚聚丙烯中乙烯含量的方法。
本文件适用于乙烯含量在0.5%~4.0%(质量分数)的无规共聚聚丙烯粉料与粒料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T2035塑料术语
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9352热塑性塑料材料试样的压塑
GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
-1-1
采用傅立叶变换红外光谱仪(简称FTIR)分析无规共聚聚丙烯时,在732cm(±4cm)处出现的
亚甲基链谱带峰是乙烯特征谱带,该谱带所得的吸收峰面积与样品中乙烯含量呈线性关系。采用一系列
的无规共聚聚丙烯中不同乙烯含量的标准样品,获得乙烯含量与峰面积关系的标准曲线,再通过标准曲
线和所测无规共聚聚丙烯样品的峰面积计算其样品中乙烯的含量。
5仪器设备
5.1红外光谱仪:傅立叶变换红外光谱仪,满足GB/T21186的要求,带有计算功能的红外操作软件或
功能相当的软件产品。
5.2千分卡尺或厚度规:精度为0.01mm或更优。
5.3模压机及附件:模压机满足GB/T9352的要求。配0.25mm厚模具及聚酯膜。
5.4标准样品:无规共聚聚丙烯中乙烯含量的标准样品一组。
注:标准样品采用FTIR与核磁共振的结果比对的方式进行原始校验。通常,核磁共振的测试结果被视为真实绝对值。
6取样
应具有代表性和均匀性,装入密封、洁净、干燥的容器中,充分混匀。
7试验步骤
7.1仪器参数
表1仪器参数
设置项目设置参数
扫描次数16
-1
分辨率(cm)2
1
表1仪器参数(续)
设置项目设置参数
-1
扫描光谱范围(cm)4400~400
-1
扫描速度(cm·s)0.2
模式比率(样品光谱信号和背景信号成比例)
7.2样品制备
按表2给出的模压条件及GB/T9352的规定制备试样。用千分尺或厚度规测量每个样片不同位置的膜
厚。样品量根据模具尺寸和试片的规定厚度确定。每个试样制备尺寸为长40mm,宽20mm厚度为250μm±
50μm的试片
表2试样制备条件参数
模塑温度平均冷却速率脱模温度全压压力全压时间预热压力预热时间
项目
℃℃/min℃MPaminMPa
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