浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的测定 第1部分：核磁共振仪法 征求意见稿.docx

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浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的测定第1部分：核磁共振仪法

1范围

本文件描述了使用核磁共振仪测定浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的试验方法。本文件适用于纤维制造的浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的快速测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T30310浸胶帘线、纱线和线绳附胶量测定的试验方法GB/T32110浸胶骨架材料术语及定义

3术语和定义

GB/T32110界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1加胶定标adddipsolidsworkcurve

采用生产用浸胶液和白坯线进行定标。

3.2标准样品定标standardsampleworkcurve

采用已知附胶量的浸胶帘线、浸胶线绳、浸胶纱线作为标准样品进行定标。

4试验原理

利用低场核磁共振仪向试样发射特定频率的脉冲信号，激发试样中的氢质子从基态跃迁到激发态，撤销射频磁场后，氢信号从激发态恢复到基态，此过程产生氢质子的衰减信号，衰减顺序依次为纤维、纤维上附胶的氢信号。根据不同物质中的氢信号衰减时间的不同，设定低磁场核磁共振仪的测量参数，建立附胶量与磁场信号幅度之间的对应关系，得到所测量的浸胶帘线、线绳、纱线的附胶量。

设备与工具

4,1设备

4.1.1低场核磁共振分析仪，设备要求如下：

a)主频率21～23MHz；

b)主频率稳定性≤60Hz/h(环境温度波动≤4℃)；

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c)磁场均匀性≤30ppm；

d)线圈孔径：18～25mm。

4.1.2电子天平，精度：0.1mg。

4.1.3自动恒温烘箱，精度：±3℃。4.2工具

4.2.1玻璃试管：直径为2.5cm，不含氢。

4.2.2聚四氟乙烯棒：直径为2.5cm。

5试验通则

5.1试验环境

试验应在GB/T2941给出的标准实验室条件中进行。5.2取样

5.2.1浸胶纱线、线绳：应去除线筒3m～5m表面层，然后从中截取试验样品。

5.2.2浸胶帘线：首先应去掉浸胶帘子布布卷3m～5m表面层，在距离布边至少200mm处剪取帘子布，然后从帘子布的不同位置随机抽取帘线作为试验样品。

5.2.3浸胶液：取同一配方的浸胶液200g。

5.2.4白坯线：参照5.2.1、5.2.2进行。5.3试样制备及数量

5.3.1将截取的浸胶帘线、浸胶线绳、浸胶纱线试验样品剪成3mm～5mm小段，置入称量瓶中在105℃±3℃的烘箱中烘燥至恒重，记录其质量（m）。

注：恒重：将装有试样的称量瓶，每间隔30min从烘箱内取出，盖紧瓶盖后立即放入干燥器内，待温度降至室温后称重，直至相邻两次称重的质量损失小于0.3mg，可视为达到恒重。

5.3.2将恒重试样分别放入玻璃试管中，用聚四氟乙烯棒压实至试管刻度3cm以下。

5.3.3试样为3份，每份重量约为3g。

5.4定标及工作曲线制作

定标及工作曲线制作按附录A给出的规则进行。

6试验程序

6.1打开核磁共振仪，按如下要求设置工作参数：

a)脉冲序列：自旋回波序列；

b)试验温度：32℃;

c)采样频率：200kHz；

d)等待时间：500ms；

e)回波时间：5ms；

f)扫描次数：64次。

6.2按提示完成标准物、中心频率等校正。

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6.3选择适合的工作曲线。

6.4将装有试样的玻璃试管，放入核磁共振仪检测区进行试验，得到试样的核磁弛豫曲线。6.5读取核磁弛豫曲线上试样的胶信号（S1）和化学油剂信号（S2）。

7结果计算及数据修约

7.1按式(1)计算试样的附胶量，其数值按GB/T8170给出的规则修约到小数点后3位。

S1?S2DPU=………………(1)

S1?S2

式中：

DPU—试样的附胶量，单位为百分数（%）；

S1—试样的衰减时间由0.1～0.2ms期间核磁信号值，单位为a.u.；S2—试样的衰减时间5ms时对应回波峰核磁信号值，单位为a.u.；

m—试样的质量，单位为克（g）；

B—工作曲线对应的截距，无单位数