(正式版)H-G∕T 4674-2014 镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法.docxVIP

ICS71.100.99

号：47120—2014HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T4674—2014

镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法

Testmethodofactivityfornickelseriesgasphasebenzenehydrogenationcatalysts

2014-10-29发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

HG/T4674—2014

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。

本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、江西核工业兴中新材料有限公司。

本标准主要起草人：陈延浩、姜勤、邹惠玲、董海龙、刘元生、徐辉。

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HG/T4674—2014

镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法

1范围

本标准规定了镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法。

本标准适用于以镍为主要活性组分，通过中和沉淀法和浸渍法制备，主要用于以苯或含苯的有机物为原料制环己烷的镍系气相苯加氢催化剂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则

3原理

苯在一定温度、压力及催化剂作用下，与氢气反应生成环己烷，其化学反应方程式如下：

通过测定反应前后苯和环己烷的质量分数的变化(苯转化率和环己烷选择性)鉴别催化剂的催化效能。

4试验装置

4.1流程

镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置示意图见图1。

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HG/T4674—2014

说明：

1——氢气钢瓶；2——氮气钢瓶；

3,4——稳压阀；

5——过滤器；

6——干燥器；

7——流量控制器；8——单向阀；

9—计量泵；10——汽化炉；11——预热炉；12——反应炉；13——冷凝器；

14——气液分离器；15——稳压阀；

16——湿式流量计。

图1镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置示意图

4.2主要性能

镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置主要性能参数见表1。

表1活性及选择性试验装置主要性能参数

项目

指标

反应器中反应管的规格/mm

β30×2

反应器的等温区长度*/mm≥

100

最高使用压力/MPa

1.5

最高使用温度/℃

300

平行性(极差值)/%≤

0.2

复现性(极差值)/%≤

0.3

a反应器等温区长度的测定按附录A的规定。

3

HG/T4674—2014

4.3校验

正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第6章和第7章的规定。

5采样

5.1实验室样品

按GB/T6678的规定确定抽样桶数，从随机选定的每个桶中取出不少于50mL样品，将取得的样品充分混合均匀后以四分法缩分成1L的样量，并装入样品瓶内密封。样品瓶上应贴标签，标明产品名称、型号、批号、批量、抽样日期、取样人等。

5.2试样

取适量实验室样品，用孔径为4.0mm的试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3系列)筛去粉尘、

碎粒，并按附录B的规定测定其堆积密度。

5.3试料

根据试样的堆积密度，称取40mL对应质量的试样，精确至0.1g,待用。

6试验步骤

6.1试料的装填

在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的瓷环(φ5mm×5mm)装入反应管内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料(5.3)分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层的装填高度。然后加上一层不锈钢筛板，用瓷环填充至管口。拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。打开氮气总阀，向系统内通入氮气，并稳定在1.0