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废水水质测定方法

（1）TP的测定

实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析

方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。

实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成

磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要

的试剂包括：

①（1+1）硫酸；

②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL；

③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水

中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并

且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存；

④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液；

⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取

0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每

毫升含有50.0ug磷（以P计）；

⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，

此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。

测试的主要步骤包括：

①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、

10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼

酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以

零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1：

0.35

0.30

0.25

吸光度0.200.15

0.10

0.05

0.00

05101520253035

TP含量（mg）

图2-1磷标准曲线

②水样消解：采用过硫酸钾消解法，取水样25mL，加入4mL过硫酸钾溶液，将刻度管

的塞盖紧之后，用一小块纱布将管口包住并用线将其扎紧，放一组刻度管置于大烧杯中，将

烧杯放入高压蒸气消毒器中加热，待压力表显示锅内压力达到达1.1kg/cm2，对应的锅内温

度为120℃时，保持此状态30min，然后停止加热。等待压力的表读数降至0后，把烧杯拿

出，于室温下放冷。然后用蒸馏水将水稀释至50mL标线。

③光度测量：待比色管内液体冷却后，加水稀释至标线。加1mL抗坏血酸溶液，30s后

加入2mL钼酸盐溶液，充分混匀。放置15min后，用1cm比色皿于700nm波长处，以空白

作参比测定吸光度。

磷的含量的计算为：

磷酸盐（P，mg/L）=m/V（1）

式中：m—由标准曲线查的磷量（ug）；

V—水样体积（ml）。

（2）TN的测定

其方法原理是：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾课分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫

酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并

且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别

测出吸光度A220及A275按式（2）求出校正吸光度A：

AA220（2）2A275

按A的值查标准曲线并计算总氮（以NO3-N计）含量。

测定中用到的试剂包括：

①氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠（NaOH），溶于蒸馏水，稀释定容至100mL。此溶

液每毫升含有20mg的NaOH。

②碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠（NaOH），

溶于无氨水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

③（1+9）盐酸溶液。

④硝酸钾标准储备液：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却

后，称取0.7218g，溶于无氨水中，移至10