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中华人民共和国国家标准

GB5009.138—2024

食品安全国家标准食品中镍的测定

2024-02-08发布2024-08-08实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

Ⅰ

GB5009.138—2024

前言

本标准代替GB5009.138—2017《食品安全国家标准食品中镍的测定》。

本标准与GB5009.138—2017相比,主要变化如下:—增加了第二法电感耦合等离子体质谱法;

—增加了第三法电感耦合等离子体发射光谱法;

—修改了标准溶液配制、储存条件和温度、试样称量范围和精密度的描述。

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GB5009.138—2024

食品安全国家标准食品中镍的测定

1范围

本标准规定了食品中镍的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱测定方法。

本标准适用于食品中镍的测定。

第一法石墨炉原子吸收光谱法

2原理

试样消解处理后,经石墨炉原子化,在232.0nm处测定吸光度。在一定浓度范围内,镍的吸光度值与镍含量成正比,采用外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。

3.1试剂

3.1.1硝酸(HNO3)。

3.1.2高氯酸(HClO4)。

3.1.3硝酸钯[Pd(NO3)2]。

3.1.4磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。

3.2试剂配制

3.2.1硝酸溶液(5+95):量取硝酸50mL,缓慢加入到950mL水中,混匀。

3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500mL硝酸,缓慢加入到500mL水中,混匀。

3.2.3硝酸溶液(1+5):量取100mL硝酸,缓慢加入到500mL水中,混匀。

3.2.4磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(1+1)定容至100mL,混匀。

3.3标准品

金属镍(Ni,CAS号:7440-02-0):纯度99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的镍标准溶液。

3.4标准溶液配制

3.4.1镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g(精确至0.0001g)金属镍,加入30mL硝酸溶液

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GB5009.138—2024

(1+1),加热溶解,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期6个月。

3.4.2镍标准中间液(10.0mg/L):准确吸取镍标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期1个月。

3.4.3镍标准使用液(1.00mg/L):准确吸取镍标准中间液(10.0mg/L)10.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。此溶液于0℃~5℃冷藏,有效期1个月。

3.4.4镍标准系列溶液:分别吸取镍标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和2.50mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此镍标准系列溶液的质

量浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和25.0μg/L。临用现配。注:可根据仪器的灵敏度、样品中镍的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中镍的质量浓度。

4仪器和设备

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐和内盖均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。

4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附镍空心阴极灯。

4.2分析天平