表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜.pdfVIP

表面化学分析辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜

1范围

本文件规定了利用辉光放电发射光谱测定金属氧化物膜厚度、单位面积质量和金属氧化物膜化学组

成的方法。

本方法适用于测定金属上厚度为1nm～10000nm的氧化物膜，氧化物的金属元素包括铁、铬、镍、

铜、钛、硅、钼、锌、镁、锰、锆和铝中的一种或多种。其他可测元素还包括氧、碳、氮、氢、磷和硫。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括任何修订）适用于本文件。

ISO14284钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（Steelandiron—Samplingand

preparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition）

注：GB/T20066−2006钢和铁化学成分测定用试样的取样与制样方法（ISO14284:1996,IDT）

ISO14707表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则（Surfacechemicalanalysis—Glowdischarge

opticalemissionspectrometry(GD-OES)—Introductiontouse）

注：GB/T19502−2023表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则（ISO14707:2021,IDT）

ISO16962:2017表面化学分析辉光放电光发射光谱锌和/或铝基金属镀层的分析（Surface

chemicalanalysis—Analysisofzinc-and/oraluminium-basedmetalliccoatingsbyglow-discharge

optical-emissionspectrometry）

注：GB/T29559-2013表面化学分析辉光放电光发射光谱锌和/或铝基金属镀层的分析（ISO16962:2005/IDT）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

验证verification

通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定。

3

[来源：GB/T19000-2016/ISO9000:2015，3.8.12]

3.2

确认validation

通过提供客观证据对特定的预期用途或应用要求已得到满足的认定。

[来源：GB/T19000-2016/ISO9000:2015，3.8.13]

4原理

辉光放电发射光谱法的分析包括如下过程：

a）在直流或射频辉光放电源装置中，使金属氧化物表面产生阴极溅射；

b）在辉光放电装置中，分析物原子在等离子体中被激发；

c）被测物原子特征谱线发射强度随时间变化的光谱测量（定性深度剖析）；

d）通过工作曲线，将深度剖析中强度随时间的变化转化为质量分数随溅射深度的变化（定量化）。通

过测量已知化学成分和溅射率的样品建立系统工作曲线。

e)准备待测样品，一般为适合仪器或分析要求的平板或圆盘形状(宽度大于5mm的圆形或矩形样品，

通常为20mm～100mm)。

5仪器

5.1辉光放电发射光谱仪

5.1.1概述

[1]

所需仪器如ISO14707中所述，应包括Grimm型或类似的辉光放电源（直流或射频）和一个多

道式发射光谱仪，能提供分析元素的适宜谱线。通常与顺序式光谱仪(单色仪)结合使用，可为深度分析

增加一个额外的光谱通道。还可以采用阵列型探测器，如电荷耦合器件（CCD）或电荷注入器件（CID），

进行同步检测以覆盖分析线的宽光谱范围。

辉光放电源的中空阳极内径尺寸应在2mm～8mm范围内。薄样品建议使用冷却装置，如带循环

冷却液的金属块，但是在本方法的操作中并不要求必须配备。

由于测定原理是基于金属氧化物表面的连续溅射进行，因此光谱仪应配备