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纳米科技概论课件第四章
纳米粉体是我们首先碰到的纳米材料,对这类材料的测试主要是在常规技术上发展起来的。
一、粒度的表征
粒度是指粉体粒子大小的量度。粒度的表征是对粒子大小的表征——包括平均直径和粒度分布的表征。
一、粒度的表征
1、粒子的平均粒径
若粒子是球形,球形直径就是粒径;
若纳米粉体是由粒径为d1,d2,d3,…,dn的粒子所组成的集合体,表征粒度的物理量应为体系平均粒径。
粒子的尺寸用粒径来表示:
若粒子不是球形,用等效球体的直径来表示;
一、粒度的表征
1、粒子的平均粒径
一、粒度的表征
1、粒子的平均粒径
粒度分布可用正态分布方程来表示:
一、粒度的表征
2、粒度分布的表征
百分率曲线:又称频率曲线,是指在颗粒群中,颗粒的当量直径为某一直径数值出现的概率。
一、粒度的表征
常用众数直径、中位径等参量来描述粒度分布:
众数直径是指颗粒出现最多的粒度值,即相对百分率曲线的最高峰值。
2、粒度分布的表征
一、粒度的表征
常用众数直径、中位径等参量来描述粒度分布:
中位径d50是指在占颗粒总量50%的粒子所对应的粒子直径。
2、粒度分布的表征
二、粒度及表面形状测量技术
传统测试技术中,在10nm以下范围内仅有电子显微镜法和光子相关谱法(PCS)可用。
纳米尺度
二、粒度及表面形状测量技术
1、电子显微镜测试
光的衍射现象严重地限制了光学显微镜的分辨本领,以可见光照明的显微镜最大的分辨率约为300nm左右,其放大倍率设计为1000~1500倍已是极限,再提高已无意义。
利用在真空中高速运动的电子流代替光线来作为显微镜的照明,其波长约为可见光的十万分之一,分辨率大大提高。
二、粒度及表面形状测量技术
1、电子显微镜测试
电子显微镜包括扫描电镜和透射电镜。透射电镜测试范围已达到1nm(最高达0.3nm)。
测试方法的核心在制出电镜适用的样品。
二、粒度及表面形状测量技术
1、电子显微镜测试
测量电镜照片上微粒的粒径就达到了粉体粒度测试的目的,测量球体粒径的个数参考表4-1所列情况而定。
二、粒度及表面形状测量技术
1、电子显微镜测试
扫描电镜制样复杂一些,且分辨率较透射电镜低,但扫描电镜显微像立体性更好一些,便于观察分析。
二、粒度及表面形状测量技术
2、激光光散射法
原理:当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时,粉体粒子对单色光会产生散射,光散射的模式由粒子尺寸d和单色入射光的波长λ所决定:
1)当dλ时,属于夫琅禾费衍射。如果把所测颗粒都等效为球体,当激光照射到粒子表面时发生散射,粒子越小,散射角越大。测量散射角,即可得到粒子的平均粒径、粒度分布及比表面积。
二、粒度及表面形状测量技术
2、激光光散射法
原理:当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时,粉体粒子对单色光会产生散射,光散射的模式由粒子尺寸d和单色入射光的波长λ所决定:
2)当d≈λ时,属Rayleight-Gans-Mie散射。因为悬浮液中粒子处于不断的热运动(布朗运动),散射光的强度会随着粒子的运动而形成运动斑纹;
二、粒度及表面形状测量技术
2、激光光散射法
原理:当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时,粉体粒子对单色光会产生散射,光散射的模式由粒子尺寸d和单色入射光的波长λ所决定:
2)悬浮液内分散相的粒子大,则移动慢,散射光光强的波动速率也慢;反之,小粒子移动的快,光强变化的速率也快。通过测量光强随时间的变化,可以获知悬浮液内颗粒尺寸的分布情况。
三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪
将纳米微粒表面修饰后溶解于水中,形成极性液体,所有在极性液体内的粒子都会由于表面分子的离子化、离子的选择吸附、离解与交换而产生表面电荷;
大部分物质的粒子在水中带负表面电荷,但整个溶液是电中性的,故还应当有等量的反离子存在,粒子表面吸附的离子和溶液中的反离子构成了双电层。
三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪
距粒子表面越近,反离子的浓度越高,直到带负电荷的粒子的负电荷电场力所不及的距离时,反离子的浓度为0,这样粒子的表面及那些反离子就构成了扩散双电层。
如果施加一个外电场,带电粒子就会向极性相反的电极移动,此时不单单是这个纳米粒子,同时还有一层牢牢地附在粒子表面的液体随其运动,这个过程称为电泳。
三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪
此滑动界面(粒子外吸附着液体与溶液间的界面)与溶液内部的电位差称为Zeta电势。Zeta电势与溶液内的电解质的浓度、粒子吸附的离子的浓度均有关系。带电粒子在外电场作用下移动速度与Zeta电位密切相关。
三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪
可以通过测量粒子在外加电场中的移动速度
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