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气相色谱法测定空气中TVOC含量

摘要:随着经济的迅速发展,越来越多装修材料中使用大量有机溶剂，室内空气的污染也日益严重，对人的身体造成了很大的危害，其中，TVOC是空气污染物中重要的污染物之一。苯系物对室内空气质量具有严重的负面影响，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。为此，本文对气相色谱法测定室内空气中的TVOC进行研究，望能为相关人士提供借鉴学习。

关键词:气相色谱；测定；TVOC

TVOC是空气污染物中重要的污染物之一，主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等等，主要来源于涂料、溶剂、胶黏剂的挥发，建筑装饰材料的释放等。因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对室内空气中的有机污染物中TVOC的浓度进行监测。气相色谱法是目前测定有机挥发物中的TVOC分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。

1实验部分

1.1实验仪器和试剂

1.1.1Agilent气相色谱仪7820A(FID)氢火焰离子化检测器，色谱柱为美国Agilent公司的:DB-WAX(30m×0.320mm×0.5μm)毛细管色谱柱。

1.1.2北京踏实德研仪器有限公司的Auto-TDS低温二次全自动热解吸仪和Tenax-TA吸附管。

1.1.3标准物质:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.1.4试剂：甲醇（色谱纯），广州化学试剂厂。

1.1.5载气:氮气(纯度99.999%)，燃气:氢气(QL-300氢气发生器)；助燃气:空气(QL-3L空气发生器)。

1.2样品采样及保存

常温下，将老化后的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽，按照采样管上流量方向与采样器相连，检查采样系统的气密性。以10～200mL/min的流量采集空气10～20min。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、温度和气压。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。采样管采样后，立即用聚四氟乙烯帽将采样管两端密封。样品在4℃避光密封保存，7d内分析。

1.3实验条件

1.3.1气相色谱条件

进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；载气（氮气）；恒流：1mL/min；柱温：初温45℃，保持2.0min，然后以5℃/min升至50℃，保持4min，然后以5℃/min升至80℃，保持2min，然后以4℃/min升至120℃，分流比：20:1。

1.3.2热脱附仪条件

样品管温度设置为300℃，吹扫5min，管路传输温度150℃，冷井最低-30℃，二次解吸250℃，解吸1min。

1.4标准曲线的绘制

1.4.1标准储备液的配制

量取100mg标准品苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等用甲醇定容至50mL，得到浓度为2000mg/mL的标准贮备液。

1.4.2校准曲线的绘制

分别取适量的标准贮备液，用甲醇稀释并定容至1.00mL，配制浓度依次为1、5、10、20、50μg/mL的校准系列。将老化后的采样管连接吹气仪，用微量注射器注射1.0μL标准系列溶液，用80mL/min流量的氮气吹5min，迅速取下采样管，用聚四氟乙烯帽将采样管两端密封，将校准曲线系列采样管按吸附标准溶液时气流相反方向连接入Auto-TDS低温二次全自动热解吸仪进行分析，根据目标组分浓度和峰面积绘制校准曲线。

1.5测试方法

将样品一次放到样品盘，编辑好序列表，同标准曲线绘制的操作，以色谱图的保留时间进行定性，峰面积通过外标法定量。

1.6结果计算

样品中各目标化合物的浓度的计算公式如下，其他没有识别的峰按照甲苯的响应系数进行计算。

ρ=（W-W0）/Vnd/1000

公式中:

ρ—气体中被测组分浓度，mg/m3；

W—热脱附进样，由校准曲线计算的被测组分的质量，μg；

W0—由校准曲线计算的空白管中被测组分的质量，μg；

Vnd—标准状态下（101.325kPa，0℃）的采样体积，L。

2结果与分析

2.1混合标准样品谱图及各化合物的标准工作曲线

通过实验表明:在本实验方法条件和仪器条件下，DB-WAX毛细管柱对挥发性有机物的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯这7个主要成分能够完全分离，并且得到比较好的效果（如图1）所示，并且通过回归系数和相关系数表（表1）可以看出这7种成分的相关性较好。

2.2准确度和精密度

分别在5支通过老化处理后的Tenax-TA吸附管中分别注入1μL的400μg/mL的标准溶液，