表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜 征求意见稿.docx

GB/TXXXXX—XXXX/ISO/TS25138:2019

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表面化学分析辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜

1范围

本文件规定了利用辉光放电发射光谱测定金属氧化物膜厚度、单位面积质量和金属氧化物膜化学组成的方法。

本方法适用于测定金属上厚度为1nm～10000nm的氧化物膜，氧化物的金属元素包括铁、铬、镍、铜、钛、硅、钼、锌、镁、锰、锆和铝中的一种或多种。其他可测元素还包括氧、碳、氮、氢、磷和硫。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括任何修订）适用于本文件。

ISO14284钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（Steelandiron—Samplingandpreparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition）

注：GB/T20066-2006钢和铁化学成分测定用试样的取样与制样方法（ISO14284:1996,IDT）

ISO14707表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则（Surfacechemicalanalysis—Glowdischargeopticalemissionspectrometry(GD-OES)—Introductiontouse）

注：GB/T19502-2023表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则（ISO14707:2021,IDT）

ISO16962:2017表面化学分析辉光放电光发射光谱锌和/或铝基金属镀层的分析（Surfacechemicalanalysis—Analysisofzinc-and/oraluminium-basedmetalliccoatingsbyglow-dischargeoptical-emissionspectrometry）

注：GB/T29559-2013表面化学分析辉光放电光发射光谱锌和/或铝基金属镀层的分析（ISO16962:2005/IDT）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

验证verification

通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定。

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[来源：GB/T19000-2016/ISO9000:2015，3.8.12]

3.2

确认validation

通过提供客观证据对特定的预期用途或应用要求已得到满足的认定。[来源：GB/T19000-2016/ISO9000:2015，3.8.13]

4原理

辉光放电发射光谱法的分析包括如下过程：

a）在直流或射频辉光放电源装置中，使金属氧化物表面产生阴极溅射；

b）在辉光放电装置中，分析物原子在等离子体中被激发；

c）被测物原子特征谱线发射强度随时间变化的光谱测量（定性深度剖析）；

d）通过工作曲线，将深度剖析中强度随时间的变化转化为质量分数随溅射深度的变化（定量化）。通过测量已知化学成分和溅射率的样品建立系统工作曲线。

e)准备待测样品，一般为适合仪器或分析要求的平板或圆盘形状(宽度大于5mm的圆形或矩形样品，通常为20mm～100mm)。

5仪器

5.1辉光放电发射光谱仪

5.1.1概述

所需仪器如ISO14707中所述，应包括Grimm型[1]或类似的辉光放电源（直流或射频）和一个多道式发射光谱仪，能提供分析元素的适宜谱线。通常与顺序式光谱仪(单色仪)结合使用，可为深度分析增加一个额外的光谱通道。还可以采用阵列型探测器，如电荷耦合器件（CCD）或电荷注入器件（CID），进行同步检测以覆盖分析线的宽光谱范围。

辉光放电源的中空阳极内径尺寸应在2mm～8mm范围内。薄样品建议使用冷却装置，如带循环冷却液的金属块，但是在本方法的操作中并不要求必须配备。

由于测定原理是基于金属氧化物表面的连续溅射进行，因此光谱仪应配备一套数字读出系统记录时间分辨下的发射强度测量（记录发射强度与时间的关系）。推荐的系统每个光谱通道至少具有每秒采集

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300次测量的数据采集速度能力。但就大多数的应用而言，每个光谱通道具有每秒50次以上的数据采集能力也是可以接受的。

5.1.2谱线的选择

对每个待测元素，都有多个谱线可使用。谱线选择应考虑以下几个因素：所用光谱仪的谱线范围、待测元素的质量分数