海水中7种三嗪类除草剂的测定 液相色谱-串联质谱法_地方标准编制说明.pdf

《海水中种三嗪类除草剂的测定液相色

7

质法》编制说明

谱-串联谱

一、工作简况

（一）任务来源

2020年7月30日，山东省市场监督管理局《关于印发

2020年度地方标准制修订计划项目的通知》（鲁市监标函

〔2020〕249号），《海水中三嗪类除草剂残留量的测定液

相色谱-串联质谱法》系列标准被列入地方标准制修订计划，

计划编号为2020-219。

本标准由山东省海洋局提出并组织实施，由山东省海洋

标准化技术委员会归口。

（二）起草单位、起草人及任务分工

1．主要起草单位

本文件由中国水产科学研究院黄海水产研究所起草制

定。主要负责标准的整体性推进工作，包括标准方案的制定、

标准方法的建立和标准文本的起草，并负责开展标准方法的

验证、数据统计，组织专家征求意见，然后根据反馈意见对

标准修改完善。

2．主要起草人及任务分工

主要起草人：

孙晓杰、李兆新、谭志军、邢丽红、郭萌萌、孙伟红、

王联珠、李风铃、丁东生、刘云龙。

任务分工如下：

孙晓杰：项目主持人，负责标准内容的设计、标准起草

及验证工作；

李兆新：项目组织者，负责项目的整体组织实施；

谭志军：参与调查研究，标准整体内容设计等工作；

邢丽红：参与调查研究、标准内容设计、标准起草和修

改、实验室分析等工作；

郭萌萌：参与调查研究、实验室分析等工作；

孙伟红：参与调查研究、收集资料和标准文本的修改等

工作；

王联珠：参与调查研究、收集资料和标准文本的修改等

工作；

李风铃：参与调查研究、标准文本的修改等工作；

丁东生：参与调查研究、标准数据验证等工作；

刘云龙：参与调查研究、标准数据验证等工作。

（三）起草过程

标准的制定分以下几个阶段完成。

1．第一阶段制定实施方案

中国水产科学研究院黄海水产研究所接到山东省市场

监督管理局下达的《海水中三嗪类除草剂残留量的测定液

相色谱-串联质谱法》标准制定任务后，立即成立了标准起草

小组，2021年1月-3月，查询国内外资料库，完成有关资

料、检测技术的收集，在仪器设备、试验材料方面做了充分

准备，在此基础上经过反复讨论制定出标准的实施方案。

2.第二阶段起草标准文本

2021年4月-2021年12月，我们通过优化色谱柱类型、

流动相种类、梯度洗脱条件确定色谱仪器参数，继而通过扫

描模式、喷雾电压、离子对和碰撞能的优化确定质谱仪器参

数。方法优化的重点工作是通过对海水基质大量加标试验、

提取剂筛选、净化方式比对等工作，建立标准的前处理方法。

在此基础上比较了标准溶液外标法、基质加标外标法和内标

校正方法对目标物的回收率影响，表明内标定量校正法对所

有化合物均有较高的回收率。最终优化确定方法的适用性、

回收率、精密度及检出限等参数：检出限为5.0ng/L，定量

限为20ng/L；西草净、西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净、

特丁净、特丁津在添加浓度5.0ng/L～500ng/L时，回收率

均为70%～120%之间，相对标准偏差均小于15％，满足

残留检测标准的技术要求。

2022年1-3月，依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则

第一部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2015

《标准编写规则第4部分：试验方法标准》对标准进行了

编写，形成了标准征求意见稿和编制说明初稿。

3.第三阶段验证标准方法

2022年4月-5月，标准起草单位特委托农业农村部渔

业产品质量监督检验测试中心（烟台）、农业农村部黄渤海

区渔业生态环境监测中心和天祥（天津）质量技术服务有限

公司青岛分公司三家单位对方法进行了复核验证。验证结果

表明：方法的检出限和定量限分别为5ng/L和10ng/L，所

测精密度、准确度、灵敏度等指标均符合标准规定要求，适

用于海水中三嗪类除草剂的测定。

4.第四阶段完成征求意见

2022年5月-6月，通过电子邮件方式向国家海洋监测

中心、