海水中7种三嗪类除草剂的测定 液相色谱-串联质谱法_地方标准格式审查稿.docx

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37

山东省地方标准

DB37/TXXXX—XXXX

海水中7种三嗪类除草剂的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofseventriazineherbicidesinseawater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东省市场监督管理局发布

I

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目次

前言 II

1范围 3

2规范性引用文件 3

3术语和定义 3

4原理 3

5试剂及配制 3

6仪器和设备 4

7样品 4

7.1样品的采集和预处理 4

7.2提取与净化 4

7.3空白试样的制备 5

8分析步骤 5

8.1液相色谱质谱条件 5

8.2标准曲线的绘制 6

8.3试样测定 6

9结果计算和表示 6

9.1定性分析 6

9.2定量分析 6

9.3结果计算 7

9.4结果表示 7

10准确度和精密度 7

10.1准确度 7

10.2精密度 7

11质量控制和质量保证 7

11.1空白试验 7

11.2校准 7

11.3平行样 7

11.4基体加标 7

12废物处置 8

附录A（资料性）中英文名称、分子式、CAS号及分子量 9

附录B（资料性）色谱图 10

II

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省海洋局提出并组织实施。

本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。

3

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海水中7种三嗪类除草剂的测定液相色谱-串联质谱法

警告：实验中使用的标准溶液、有机溶剂等均具有一定的毒性和挥发性，实验人员应避免与其直接

接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。

1范围

本文件描述了液相色谱-串联质谱方法测定海水中7种三嗪类除草剂的原理、试剂及配制、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算和表示、准确度和精密度、质量控制和质量保证以及废物处置。

本文件适用于海水中莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津等7种三嗪类除草剂的测定。当取样量为500mL时，7种三嗪类除草剂的检出限均为5.0ng/L，定量限均为10ng/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

海水试样中的三嗪类除草剂，在碱性条件下用二氯甲烷萃取，萃取液经浓缩后，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

5试剂及配制

以下所用试剂除另有指定外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。

5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.3氨水（NH3·H2O）：优级纯。

5.4二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯。

5.50.1%甲酸溶液。

取甲酸500μL，加水溶解并定容至500mL。5.60.1%甲酸-乙腈溶液。

量取0.1%甲酸溶液95mL和乙腈5mL，混匀。

4

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5.7标准品：莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净、特丁津、扑草净-D6、莠去津-D5和特丁津-D5，纯度均大于等于98.0%。中英文名称、分子式、CAS号和分子量见附录A。

5.8标准储备液：浓度100μg/mL。

分别准确称取莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津标准品各适量，加甲醇溶解并稀释定容于100mL棕色容量瓶