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超临界CO2萃取除虫菊酯的实验研究

福州大学硕士学位论文22第四章除虫菊酯萃取的工艺研究4.1超临界CO2萃取除虫菊酯的实验研究4.1.1实验工艺流程将自然干燥的除虫菊花(已采一年)，粉碎过20目筛（0.84mm），称取100g，置于萃取釜(18)中，CO2流体经过滤器(5)、制冷器(7)，由变频泵(10)加压后进入缓冲釜(13)和加热系统(33)，再从萃取釜底部进入萃取釜，与釜中除虫菊花接触，按要求控制釜内萃取压力和温度。

溶解有除虫菊酯的CO2流体由萃取釜顶部流出，经调节阀(21)减压后依次进入一级和二级分离釜，在分离釜内析出除虫菊酯，CO2由分离釜顶部流出，经转子流量计(32)计量后，回制冷器循环使用。

稳定萃取4小时后，分离釜内除虫菊酯用正已烷洗涤并定容，用气相色谱仪分析。

图(4-1)为实验装置流程简图。

图4-1实验流程装置图Fig.4-1Flowdiagramofexperimentaldevice1-carbondioxidecylinder2,14,19,24,29-pressuremeter3,9,15,20,25,30-safevalve4,6,8,11,16,21,26,31-wayvalve5-washingvessel7-cooler10-frequencyconversionpump12,17,22,27-thermograph13-buffervessel18-extractor23,28-separator32-rotameter33-thermostattedwaterbath34,35-samplingvalve4.1.2夹带剂的加入方式本实验在相同条件下研究夹带剂－水对萃取效果的影响。

对于夹带剂的使用有两种方式：

一种是直接将夹带剂加入原料中浸渍一段时间后，再通入超临界343523283231302926272524222033CO2萃取；另一种是超临界CO2与夹带剂各自经计量泵按比例混合并连续通过装好原料的萃取装置。

研究表明，当母体束缚作用是第一位影响时，采用第一种引入方式更有效，因为最初的高浓度极性试剂的浸润利于待萃成分释放；而当待萃物在超临界CO2中的溶解度为主要限制因素时，第二种连续引入方式要比第一种产生更好的萃取效果[5]。

本实验主要是母体束缚作用影响着除虫菊酯的超临界CO2萃取过程，因此，实验采用将夹带剂在萃取前加入粉碎好的一定重量的除虫菊花中，浸渍一段时间后再装入萃取釜中通入超临界CO2萃取。

4.1.3实验设计与实验方法4.1.3.1实验萃取条件对实验效果影响的研究方法在除虫菊酯萃取工艺研究中本课题主要采用正交试验方法，根据实验及相关资料报道，确定正交表及实验影响因素和水平，考核指标为除虫菊酯浓度C，分别以影响指标的因素变量(温度、压力和CO2流量)设计出L9(34)正交试验表[84]，详见表(4-1)。

表4-1实验因素和水平Tab.4-1Factorsandlevelsofthetest水平因素温度/℃压力/MPa流量/L.h-1123253545813182040604.1.3.2实验分析方法实验采用与标样谱图相同的色谱柱和分析方法，色谱柱为SE-54，40m0.25mm0.25m,分析方法为：

进样温度210℃，FID检测器温度300℃，分流比10:1，流量2.5mL.min-1,柱箱80℃保持2min，然后按每分钟3℃升温到290℃。

标样为混合物，组分大部分为除虫菊酯，图(4-2)(a)为标样气相色谱图。

由于实验仪器和外界条件的不同，使得出峰时间略有偏移，但在相同色谱柱和分析方法下，除虫菊酯各组分的出峰顺序相同。

将实验样品的气相色谱图与标样气相色谱图对照，由出峰时间和峰形状来确定样品中除虫菊酯成分。

图(4-2)(b)为实验样品气相色谱图。

福州大学硕士学位论文24图4-2除虫菊酯气相色谱图Fig.4-2Chromatogramofpyrethrins(a)Chromatogramofstandardsample(b)Chromatogramofexperimentalsample4.1.