USP30-NF25溶剂残留《467》(中文)20070703.pdfVIP

残留溶剂的鉴别、控制、定量

【注意-在下列各方法中指定的无有机物水在色谱上应没有明显的杂质干扰峰】

1类和2类残留溶剂

水溶性样品

步骤A

一类标准贮备溶液：转移1.0mLUSP一类残留溶剂混合溶液标准品于100mL容量瓶中，

加9mL二甲基亚砜，以水稀释至刻度，混匀。转移1.0mL此溶液于100mL容量瓶中，以水

稀释至刻度，混匀。转移1.0mL该溶液于10mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。一类

标准溶液：转移1.0mL一类标准贮备溶液于适合的顶空进样样品瓶中，加入5.0mL水，压

上瓶塞和瓶盖，混匀。

二类标准贮备溶液转移l.OmLUSP二类残留溶剂混合溶液A标准品于100mL容量瓶中，

以水稀释至刻度，混匀。此为二类标准贮备溶液4。转移l.OmLUSP二类残留溶剂混合溶

液B标准品于100mL容量瓶，以水稀释到刻度，混匀。此为二类标准贮备溶液B。二类

混合溶液标准溶液二类标准贮备溶液

4转移1.0mL4于适当的顶空进样样品瓶中，加入

5.OmL水，压上瓶塞和瓶盖，混匀。

二类混合溶液B标准溶液转移5.0mL二类标准贮备溶液B于适当的顶空进样样品瓶中，

加入1.0mL水，压上瓶塞和瓶盖，混匀。

供试贮备溶液：精确称取250mg供试样品，转引至25mL容量瓶中，溶于水并以水稀释至

刻度，混匀。

供试溶液：转移5.0mL供试贮备溶液于适当的顶空进样样品瓶中，加入1.0mL水，压上瓶

塞和瓶盖，混匀。

一类系统适应性溶液转移1.0mL一类标准贮备溶液于适当的顶空进样样品瓶中，加入

5.0mL供试贮备溶液，压上瓶塞和瓶盖，混匀。

色谱系统色谱

（见＜621＞）:该气相色谱仪装备一个火焰离子化（FID）检测器，一个

0.32mmX30m毛细管柱（fused-silicacolumn）内部涂以1.8-pm厚的phaseG43涂层或者一个

0.53mmX30m大孔径毛细管柱以3.0-pm厚的phaseG43为涂层。载气为氮气或氦气，线速度

为每秒35cm，分流比为1：5。柱温在40°C保持20分钟，再以每分钟10°C的速度升至

1

240°C，在240°C保持20分钟。进样口和检测器温度分别保持在140°C和250°C。按照步骤

项下规定，将一类标准溶液一类系统适应性溶液二类混合溶液A标准溶液进样，并记录

出峰的响应值：在一类标准溶液中1,1,1-三氯甲烷的信噪比不小于5；在一类系统适应性

溶液中每个峰的信噪比不小于3；在二类混合溶液A标准溶液中，乙腈和二氯甲烷的分离

度分离度（R）不小于1.0。

步骤：（依照下表中描述的三种顶空进样操作参数设定中的一种）分别向色谱仪中进样相

同顶空进样体积（约1.0mL）的一类标准溶液二类混合溶湖标准溶液二类混合溶液B标

准溶液供试溶液供试溶液

、，记录色谱图，测量主峰的响应值。如果中任何峰的响应值大

于或等于一类标准溶液或者两个二类标准溶液中任意一个的对应峰，继续进行步骤B以验

证该峰的鉴别；否则，该样品符合此测试的要求。

表5.顶空进样操作参数

顶空进样操作参数设置

123

平衡温度（°C）8010580

平衡时间（分钟）604545

传输管道温度85110105

（°C）

载气：适当压力的氮气或氦气

增压时间（秒）303030

进样量（mL）11