任务4.3.5TVOC的测定;任务4.3.5TVOC的测定;(一)TVOC的性质、来源及危害
1.TVOC的性质
世界卫生组织(WHO)对总挥发性有机物(TVOC)的定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃的挥发性有机化合物的总称。VOCs主要成分为芳香烃、卤代烃、脂肪烃等,达900种之多,是强挥发、有特殊刺激性气味、有毒的有机气体,在施工中大量挥发,使用中缓慢释放。;2.TVOC的来源
外空气中TVOC来源于石油化工等工业排放,燃料燃烧及汽车尾气的排放;室内TVOC不仅受室外空气污染的影响,还主要与复杂的室内装修材料、室内污染源排放,人为活动等密切相关,主要来自于建筑材料、清洁剂、涂料、胶黏剂、化妆品和洗涤剂等。
3.TVOC的危害
神经毒性作用,常见的症状有:眼睛不适、浑身赤热、干燥、头痛、疲倦、喉部不适等。;(二)TVOC的限量阈值及测定方法
《室内空气质量标准》(GB/T18883-2022)规定,室内空气中TVOC的限值为0.6mg/m3。
《民用建筑工程室内环境污染控制标准》规定I类民用建筑工程TVOC浓度限值为0.45mg/m3;Ⅱ类民用建筑工程TVOC浓度限值为0.50mg/m3。
常用的TVOC测定方法是固体吸附剂管采样,然后加热解吸,用毛细管气相色谱法测定。;吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法方法适用于环境空气中34种挥发性有机物(VOCs)的测定,也适用于其他非极性或弱极性挥发性有机物的测定。当采样体积为2L时,方法检出限为0.3~1.0μg/m3,测定下限均为1.2~4.0μg/m3。;(一)测定原理
采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物,将吸附管置于热脱附仪中,经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法或内标法定量。;(二)仪器和设备
(1)气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口。
(2)质谱仪:具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
(3)毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯,94%二甲基聚硅氧烷固定液)。
(4)热脱附装置:具二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热(至少40℃/sec)。热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅??化不锈钢管,并至少能在50~150℃之间均匀加热。若采用具有冷聚焦功能的热脱附装置,能够减小极易挥发目标物的损失,提高灵敏度。;(5)老化装置
老化装置的最高温度应达到400℃以上,最大载气流量至少能达到100ml/min,流量可调。
(6)采样器
双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量并能在10~500ml/min?内精确保持流量,液量误差应在±5%内。
(7)校准流量计
(8)?微量注射器:5.0、25.0、50.0、100、250和500μl。
(9)一般实验室常用仪器和设备。;(三)测定分析过程
1.采样前准备
(1)气密性检查
把一根吸附管(与采样所用吸附管同规格,此吸附管只用于气密性检查和预设流量用)连接到采样泵。打开采样泵,堵住吸附管进气端,若流量计流量归零,则采样装置气路连接气密性良好,否则应检查气路气密性。
(2)预设采样流量
若采样体积2L,则设定采样流量为10~200?ml/min;当相对湿度大于90%时,应减小采样体积,但最少不应小于300?ml。;2.采样
(1)取下检查好的吸附管,将一根新吸附管连接到采样泵上,按吸附管上标明的气流方向进行采样。在采集样品过程中要注意随时检查调整采样流量,保持流量恒定。
(2)在吸附管后串联一根老化好的吸附管。每批样品应至少采集一根候补吸附管,用于监视采样是否穿透。
(3)采样结束后,记录采样点位、时间、环境温度、大气压、流量和吸附管编号等信息。;3.样品运输与保存
样品采集完成后,应迅速取下吸附管,密封吸附管两端或放入专用的套管内,外面包裹一层铝箔纸,运输到实验室进行分析。不能立即分析的样品按吸附管的老化和保存方法存放,7d内分析。;4.现场空白样品的采集
将吸附管运输到采样现场,打开密封帽或从专用套管中取出,立即密封吸附管两端或放入专用的套管内,外面包裹一层铝箔纸。同已采集样品的吸附管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品,都应至少带一个现场空白样品。;5.仪器分析前准备
(1)仪器参考条件
①热脱附仪参考条件
传输线温度:130℃;吸附管初始温度:35℃;聚焦管初始温度:35℃;吸附管脱附温度:325℃;吸附管脱附时间:3min;聚焦管脱附温度:325℃;聚焦管脱附时间:5?min;一级脱
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