《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）.docx

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T/GDSES2024-XXXX

水质15种酚类内分泌干扰物的测定固相萃取-高效液相色谱-串

联质谱法

1适用范围

本文件规定了水中酚类内分泌干扰物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于地表水、城镇污水处理厂污水、自来水厂出水和地下水中双酚A、双酚AF、双酚AP、双酚B、双酚BP、双酚C、双酚Cl、双酚E、双酚F、双酚G、双酚P、双酚PH、双酚S、双酚TMC和双酚Z等15种酚类内分泌干扰物（基本性质详见附录A）的定性和定量检测。其它类型水体经验证后，也可参照本文件分析。

当水样体积为1000ml，富集浓缩以后定容体积为1.0ml，进样体积为3.0μl时，15种酚类内分泌干扰物在地表水中的方法检出限为0.1ng/L～5.4ng/L，测定下限为0.4ng/L～22ng/L；在城镇污水处理厂污水中的方法检出限为0.2ng/L～6.3ng/L，测定下限为0.7ng/L～25ng/L；在自来水厂出水中的方法检出限为0.2ng/L～6.5ng/L，测定下限为0.5ng/L～26ng/L；在地下水中的方法检出限为0.1ng/L～5.8ng/L，测定下限为0.3ng/L～23ng/L。详见附录B。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ91.1污水监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

酚类内分泌干扰物phenolicendocrinedisruptors

指一类具有两个酚羟基功能团的、能够干扰和破坏基体内分泌功能的人工合成化学物质。3.2

固相萃取solidphaseextraction

利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

3.3

提取内标internalstandards

以已知量加入到样品、标准溶液中的纯物质。用于测量待测物和回收率指示物的相对响应值。内标物不应是样品中的组分。

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3.4

加标回收率recoveryfromspikedmatrix

指在空白或样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。

4方法和原理

水样经滤膜过滤除去颗粒物，水样中的酚类内分泌干扰物经固相萃取柱富集净化，用高效液相色谱-串联质谱仪测定。采用电喷雾正离子模式电离，多反应监测（MRM）方式检测，根据目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。

5干扰和消除

样品采集、保存和处理过程中应避免使用塑料容器。仪器分析时若色谱峰出现干扰峰，可通过冲洗或更换色谱柱去除，或者通过质控样中目标化合物的保留时间确定试样中目标化合物的色谱峰。对于难以去除的干扰峰，可在液相系统阻尼器和进样针之间串联一支与分析柱固定相匹配的色谱柱作为延迟柱，实现系统背景干扰与样品中目标物的分离。对于基质较复杂的样品在满足方法检出限的前提下可适当减少样品体积以消除基质效应。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标化合物的纯水。

6.1甲醇（CH3OH），色谱纯。

6.2乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3），色谱纯。

6.3二氯甲烷（CH2Cl2），色谱纯。

6.415种酚类内分泌干扰物标准储备液：ρ=100mg/L（参考浓度）

15种酚类内分泌干扰物单标可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质（纯度≥95%）制备。

使用标准物质制备标准储备液的参考方法：准确称取10.0mg酚类内分泌干扰物标准物质，溶于100ml甲醇（6.1）中，最终浓度为100mg/L。储备液应在?18℃以下避光保存，保质期为3个月或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。

6.515种酚类内分泌干扰物标准使用液：ρ=1.0mg/L（参考浓度）

将15种酚类内分泌干扰物标准储备液（6.4）按需要用甲醇（6.1）稀释。标准使用液在?18℃以