等离子电感耦合—原子发射光谱(ICP-AES)方法测定土壤中若干元素.doc

等离子电感耦合一原子发射光谱(ICP-AES)方法测定土壤中若干元素

高等分析实验

实验二、等离子电感耦合—原子发射光谱(ICP—AES)方法测定土壤中若干元素

一、实验目的

1、了解ICP光谱仪的使用方法。

2、了解ICP一AES方法的基本原理及实验影响因素

二、实验原理

电感耦合等离子发射光谱(ICP)定量分析依据与经典的原子发射光谱法相同。即待测元素的浓度与其发射的特征谱线强度关系符合赛柏一罗马金公式：I=acb或lgl=blgc+lga式中1为谱线强度；c为待测元素浓度；a为与蒸发解离等有关的常数；b为与自吸有关的系数。当试液浓度较小时，b≈1,又实验条件固定时a为常数。∴lgl=Igc+K。ICP炬是继火花、电弧之后又一种新的激发光源，它是一个火焰形状的放电体光源(炬中心形成温度为67000°K)。常规工作方式为溶液样品雾化后，送入ICP炬中激发，产生发射光谱被检测。IRIS等离子体光谱仪采用中阶梯光谱光学系统和独特的(CID)固体检测器来提供完整的和全波长覆盖的分析谱图。ICP光源主要优点是：(1)检出限低：许多元素可达到1?g/L。(2)耗样少：3～5mL。

(3)精密度好，相对标准偏差0.5%～3%。(4)准确度通常相对误差小于10%。

(5)线性范围宽：可达到4～6个数量级。(6)可多元素同时分析等。

三、实验步骤

(1)样品处理

称取风干研细土样5.00g,滴加少量去离子水润湿，加1:1HNO330mL,缓缓

加热煮沸冷却(40℃左右),加10滴H202,加热煮沸几分钟，冷却，过滤，滤液

收集于50mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用。

(2)ICP光谱仪测定溶液中若干离子浓度。仪器操作步骤见附件。

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高等分析实验

四、实验结果报告参数

(一)、仪器参数

仪器生产商：美国ThermoElemental公司型号：IRISIntrepid

光谱仪类型：简称ICP—AES

以电感耦合氩气等离子体为光源的原子发射光谱

全称：InductivelycoupledArgonplasma-AtomicEmissionSpectrometer分析参数：

RF功率

1150

W

雾化器压力

28.0

PSI

辅助气流

0.5

l/min

等离子气流15l/min

观察方向Axial或Radial

积分时间US狭缝30S、Vis狭缝5S同心式雾化器提升量1.85ml/min

(二)、数据以及处理

1.测量的数据如下：

测量的数据以及结果如下：

2.计算土壤中各种金属的含量：

K7604的含量：162.4ug/ml×50ml÷5g=1624ug/g即1624mg/kg

同理算出其他金属元素在土壤中的含量，结果：

Ca3179的含量：11070mg/kgMg2802的含量：413.5mg/kgCd2265的含量：3.195mg/kgCr2677的含量：22.60mg/kgCu3247的含量：121.0mg/kgMn2576的含量：363.7mg/kg—2—

高等分析实验

将所得到的数据写成列表的形式：土壤中各种金属的含量

时间：2011-03-25和2011-04-01实验人员：吕小

平，殷薛飞

3.数据分析

3.1这次的土壤是生活园区的花园中取的，所以，可能养分比较多，比如说钾(K)的含量。

3.2镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)等都是重金属元素，可以对比《中华人民共和国土地环境质量标准》标准如下：

土地环境质量标准值

对比我们的所测定的元素满足的标准：重金属元素测定结果

从测定的结果看，除了镉(Cd)含量太多以外，其他两种重金属元素的含量不算高，铬(Cr)满足一级标准，而铜(Cu)满足二级标准，土壤的质量还是不错。

五、思考题—3—

高等分析实验

(一)ICP光源具有哪些优点，阐明产生这些优点的原因。答：

(1)检出能力强。电弧或火花的检出限大多数为ppm级，而ICP可达ppb或ppt级。对某些难激发元素来讲，要超过火焰原子吸收法及原子荧光法。因此它是高纯样品中痕量元素分析的有力工具之一。下表是几种原子光谱法检出限的比较。

几种原子光谱法检出限的比较原因：

第一，标准分析区有足够高的激发温度(6000—7000K);

第二，样品从中心通道进入分析区，不与空气中的氧接触，氩的ICP的通道内是无氧环境，能阻止亲氧元素生成双原子氧化物分子，而使之充分原子化；

第三，样品