《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf

《水质7种新烟碱类农药和3种转化产物的测定固相

萃取-高效液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》编制说

明

1.项目背景

1.1任务来源

近年来，水体环境中新烟碱类农药的污染问题受到研究人员、政府部门和大众

的广泛关注。广东省政府对水体中新烟碱类农药的污染非常重视，为配合贯彻《广

东省水体污染防治行动计划实施方案》和《广东省新污染物治理工作方案》，规范

水体环境中新烟碱类农药及其主要转化产物的检测方法，特制定《水质7种新烟碱

类农药和3种转化产物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（以下简称本

标准）。

本标准由广东省环境监测中心、华南师范大学环境研究院共同负责起草制定。

标准参与单位有广州市环境监测中心站、广州智达实验室科技有限公司、陕西华信

检测技术有限公司、广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、暨

南大学环境工程研究所、广东工业大学环境科学与工程学院、广州大学环境科学与

工程学院和水利部珠江水利委员会水文局珠江水资源监测评价中心。

1.2工作过程

1.2.1召开立项论证会

2023年4月21日，广东省环境科学学会在广州市组织召开了本标准立项论证会。

专家组听取了华南师范大学等标准起草单位的汇报，审阅了相关资料，经过认真讨

论，同意立项。

2023年5月4日，广东省环境科学学会发布了关于《水质7种新烟碱类农药和

3种转化产物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准项目立

项的通知（以下简称立项通知）。

1.2.2成立标准编制工作小组

2023年6月10日，广东省环境监测中心、华南师范大学环境研究院根据立项通

知共同负责起草本标准。接到制定任务后，广东省环境监测中心、华南师范大学环

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境研究院成立标准编制工作小组，由从事多年新烟碱类农药研究经验、熟悉样品前

处理和液相色谱-质谱联用仪的技术人员承担本工作。

1.2.3国内外相关标准和文献资料调研

2023年7月，标准编制工作组根据有关标准制修订工作管理办法的相关规定，

检索、查询和收集国内外相关标准和文献资料。调研发现，国内外新烟碱类农药的

HPLCGC-MS

常用检测方法有高效液相色谱（）法、气相色谱－质谱（）法和高效液

-HPLC-MS/MS

相色谱串联质谱（）法等。例如，在我国污染物排放标准《杂环类农

药工业水污染物排放标准（GB21523-2008）》中，规定了工业废水中吡虫啉含量的

液相色谱测定方法，方法检测限为0.1mg/L。但是，HPLC等多数检测方法无前处理

操作，水样过滤后直接测定，对于目标物含量较低的样品易检测不到，同时对仪器

灵敏度的要求较高。而GC-MS法受限于新烟碱类农药的低挥发性、高极性等而不适

于多组分检测。近年来，越来越多的文献研究结果表明，HPLC-MS/MS灵敏度、检

测通量和抗干扰性要明显好于HPLC，是一种高效、准确和灵敏的环境中痕量新烟碱

类农药检测方法。但是，目前国内暂无采用HPLC-MS/MS法测定水体环境中新烟碱

类农药的相关标准。

1.2.4确定标准制订技术路线，制订原则

2023年8月，确定了本标准的具体内容、原则、技术路线等内容。根据我国新

烟碱类农药的生产/使用量、水体中常见新烟碱类农药的检出和浓度水平等资料，确

定了我国常用的7种新烟碱类农药（呋虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、

3NN

噻虫啉和烯啶虫胺）以及种主要转化产物（－去甲基噻虫嗪、酰胺噻虫啉、－

去甲基啶虫脒）为目标物质，采用固相萃取柱富集净化-LC-MS/MS法分析的技术方

案，实现对不同性质水体中痕量新烟碱类农药及其主要转化产物的高效、准确测定。

1.2.5实验室内部方法开发

2023912-LC-MS/MS