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余氯的测定

N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法本方法适用于原水和工业循环冷却水中余

氯、游离氯的分析。测定范围为0.03~2.5mg/L。

1.方法概要：

①游离氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，试样中的游离氯与N,N-二乙基

-1,4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物，在510nm波长处，

用分光光度法测定。

②余氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中

余氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。

2.仪器设备：

①分光光度计。

②实验中所用的玻璃器皿：需用次氯酸钠溶液H注满器皿，1小时后

用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净。在分析过程中，为避免污染游离氯那一组，

应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯的测定。

3.试剂药品：

⑴试剂水：不应含氧化性和还原性物质。

⑵次氯酸钠溶液I:活性氯浓度为5.2%（质量分数）的溶液。

⑶次氯酸钠溶液活性氯浓度约为O.1g/L。

称取约2g次氯酸钠溶液I,精确至1mg，用试剂水稀释至1000mL混匀

⑷缓冲溶液（PH=6.5）：用试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4

2HO）或24g无水磷酸氢二钠（NHPO）、46.0g磷酸二氢钾（KHPO）

42a2424

和0.8g乙二胺四乙酸二钠（CHN2ON2HO）溶解后，移入1000mL容

10142a22

量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。

⑸N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NHCHN

264

（CH）HSO]溶液（1.1g/L）在250mL试剂水中加入2.0mL硫酸并溶解0.8g

25224

乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000mL，混匀。至于棕

色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，需更新溶液。

⑹碘化钾。

⑺硫酸溶液（1+17）。⑻氢氧化钠溶液（80g/L）。

⑼硫代乙酰胺（CHCSNH）溶液（2.5g/L）或亚砷酸钠（NaAO）溶液

32s2

（2g/L）。

⑽碘酸钾溶液（1.006g/L）:称取1.006碘酸钾（KIO溶于200mL试剂

I3）,

水中，移入1000mL的容量瓶，用试剂水稀释至刻度，摇匀。

碘化钾溶液10.06mg/L）:移取10mL碘酸钾溶液置于1000mL容量

（11）I

瓶中，加1g碘化钾，用试剂水稀释至刻度，摇匀。需当天配制。1mL该溶液

相当于10ugCI。

4.操作步