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二氧化铀芯块水分含量测定方法

1范围

本文件规定了二氧化铀芯块水分含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验样品、试验步

骤、试验数据处理、试验结果评定、试验报告等内容。

本文件适用于二氧化铀芯块水分含量的测定。其他二氧化铀芯块或粉末，如含钆二氧化铀芯块中的

水分含量的测定也可参照执行。

2规范性引用文件

本文件无规范性引用文件。

3术语和定义

本文件无需要界定的术语和定义。

4方法原理

利用碘、二氧化硫、甲醇和水在弱碱性条件下进行摩尔比严格的专一性反应，在甲醇、二氧化硫过

量的条件下，通过碘的消耗量，计算反应消耗掉的水分含量。反应式见式（1）。

CHOH+SO+I+HO+3RN=[RNH]SOCH+2[RNH]I（1）

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(RN=有机碱)

5试剂和材料

1.1甲醇，分析纯。

若甲醇中水的质量分数大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，

吸取上层清夜使用。

1.2碘，分析纯。

1

1.3吡啶，分析纯。

若吡啶中水的质量分数大于0.05%，于500mL吡啶中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，

吸取上层清液使用。

1.4二氧化硫，钢瓶装二氧化硫气体，纯度大于99.9%，使用前经脱水干燥处理。

1.55A分子筛，直径3mm~5mm，使用前在500℃下焙烧2小时，于干燥器中冷却备用。

1.6卡尔·费休试剂。

取清洁干燥、有导气管的1000mL磨口塞三角瓶，加入85g±1g碘，用270mL±2mL吡啶溶解，再加

入670mL±2mL无水甲醇，摇匀后置于4℃以下的冷水浴中冷却。用导气管向在三角瓶中冷却了的混合

液中通入经浓硫酸脱水干燥的二氧化硫气体，直到混合液的体积增加50mL±2mL为止。此混合液即是

含吡啶的卡尔.费休试剂，将其倒入棕色带密封盖的瓶中，于干燥处放置12小时后使用。

1.7水分标准物质，标称值10.0mg/g，可溯源有证标准物质。

1.8压缩空气，气瓶配有压力调节器、流量计和干燥塔。

2设备和仪器

2.1水分测定仪，测量分辨率0.1mv。

2.2卡氏加热炉，工作温度不低于150℃。

2.3电子天平，分度值0.1mg。

2.4样品瓶，配有铝瓶盖和硅隔垫。

使用前在温度为105℃±5℃的烘箱中干燥1小时，取出放入干燥器中冷却备用。

2.5磁力搅拌器，0r/min~1200r/min。

2.6滴定池，100mL。

3样品

二氧化铀芯块样品需破碎为小于2mm颗粒，粉末样品无需处理，存放于干燥器中备用。

4试验步骤

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4.1仪器准备

8.1.1启动水分测定仪主机。

8.1.2打开搅拌装置，设定卡式炉加热温度和载气流量。

8.1.3仪器平衡:使用空样品瓶，平衡系统水分。

4.2工作参数设置

水分仪工作参数设置可参考附录A.1。

4.3卡尔·费休试剂的标定

8.3.1移取10μL水分标准物质（5.7），在电子天平上准确称量至0.1mg，除皮后，得到水分标准物质

质量M0。

8.3.2将水分标准溶液注入反应池，盖上盖子。

8.3.3用卡尔·费休试剂滴定到终点，稳定电位至少30s不变，记录卡尔·费休试剂消耗体积V。

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8.3.4卡尔·费休试剂对水分标准物质的滴定度。

按式（2）计算卡尔·费休试剂对水分标准物质的滴定度：

M1000

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