第九章色谱分析习题及复习资料.doc

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第九章色谱分析

一填空

调整保留时间是减去(死时间)的保留时间。

色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的(作用力不同)而将待分析样品中的各组分依次分离,然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。

色谱分析的特点(分离效率高)(分析速度快)(检测灵敏度高)(样品用量少)不足之处为(对未知物的定性分析较困难)

物质定性分析的方法为(紫外)(红外)(核磁)(质谱)

分配系数K为(组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值)

分配比k是指(平衡时组分在固定相和流动相的质量比)。

二选择

1.相对保留值是指某组分2与某组分1的。

A.调整保留值之比,B.死时间之比,C.保留时间之比,D.保留体积之比

2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别。

A.沸点差,??B.温度差,??C.吸光度,??D.分配系数。

3.选择固定液时,一般根据原则。

A.沸点高低,?B.熔点高低,?C.相似相溶,?D.化学稳定性。

4.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽。

A.没有变化,?B.变宽,???C.变窄,???D.不成线性

5分配系数与下列哪些因素有关

A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关

6、对柱效能n,下列哪些说法正确_??

A.柱长愈长,柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能减小;C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。

三判断

1.描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。(√)

2。在色谱法中,对目标化合物的定量可以用峰面积,也可以用峰高。(√)

3、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们是同一种化合物。(╳)

4、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。(√)

5、半峰宽是指峰底宽度的一半。(×)

6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。(??√??)

四简答

1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

答;色谱定性的依据是:保留值,主要定性方法:纯物对照法;加入纯物增加峰高法;保留指数定性法;相对保留值法。

2色谱法有那些类型?其分离的原理试什么?

答:气体为流动相的色谱称为气相色谱(),根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱()和气液色谱().液体为流动相的色谱称液相色谱()。同理,液相色谱亦可分为液固色谱()和液液色谱().超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱()。随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱()。

3简述塔板理论和速率理论的要点?

答:塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔,借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为.它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状,推导出色谱流出曲线方程,及理论塔板数的计算公式,并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置,还提出了计算和评价柱效的参数。

速率理论提出,色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制,从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素,对选择合适的操作条件具有指导意义.根据三个扩散方程对塔板高度H的影响,导出速率理论方程或称方程式:++式中u为流动相的线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

4,色谱定量分析时为什么要引入定量因子?

答:由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比,也就是说,在同一类型的检测器上,重量或浓度相同的不同物质,在同一条件下,产生的信号是不一样的(得到的色谱峰面积却常常不同);在不同类型的检测器上,同一种物质产生的信号也是不一样的.因此,为使产生的响应信号(测出的峰面积)能定量代表物质的含量,就要对峰面积进行校正,即在定量计算时要引入校正因子。

5气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法?

答:常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,

加入已知物峰高增加法,保留指数定性.

常用的定量分析方法:归一化法,内标法,外标法.

五,名词解释

1峰宽:是在流出曲线拐点处做切线,分别相交与基线上的距离。

2、半峰宽:峰高一半处色谱峰的宽度。

3、标准偏差:峰高0。607处的宽度的一半。

4死时间:惰性气体从进样至出现浓度极大点时的时间。反映了流动相流过色谱系统所需要的时间。

5保留时间:组份从进样至出现浓度极大点时的时间。

六、计算

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:

空气保留时间30s;A峰保留时间230s;B峰保留时间250

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