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第十九章
核磁共振波谱分析法一、概述generalization二、化学位移chemicalshift三、偶合与弛豫couplingandrelaxation四、13CNMR谱图13CNMRspectrograph第五节
13C核磁共振谱简介nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMR13CNuclearmagneticresonancespectroscopy2024/8/31
一、概述PFT-NMR(1970年),实用化技术;13C谱特点:(1)研究C骨架,结构信息丰富;(2)化学位移范围大;0~250ppm;(19F:300ppm;31P:700ppm;)(3)13C-13C偶合的几率很小;13C天然丰度1.1%;(4)13C-H偶合可消除,谱图简化。核磁矩:?1H=2.79270;?13C=0.70216磁旋比为质子的1/4;相对灵敏度为质子的1/5600;H0EI=I=??HsplittingCsplitting2024/8/31
二、化学位移chemicalshift化学位移范围:0~250ppm;核对周围化学环境敏感,重叠少氢谱与碳谱有较多共同点;碳谱化学位移规律:(1)高场?低场碳谱:饱和烃碳原子?C=13-14、炔烃碳原子?C=65-90、烯烃碳原子?C=100-150、醛基碳原子?C=180-200;氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢;(2)与电负性基团,化学位移向低场移动;2024/8/31
化学位移表2chemicalshifttable2024/8/31
三、偶合13C-13C偶合的几率很小(13C天然丰度1.1%);13C-1H偶合;偶合常数1JCH:100-250Hz;峰裂分;谱图复杂;去偶方法:(1)质子噪声去偶或宽带去偶(protonnoisedecouplingorboradbanddecoupling):采用宽频带照射,使氢质子饱和;去偶使峰合并,强度增加(2)质子偏共振去偶:识别碳原子类型;弛豫:13C的弛豫比1H慢,可达数分钟;采用PFT-NMR可测定,提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息;2024/8/31
碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比2024/8/31
谱图去偶作用对比2024/8/31
四、13CNMR谱图解析OCH3-CH2-CH2-C-CH2-CH2-CH32024/8/31
内容选择第一节核磁共振基本原理principleofnuclearmagneticresonance第二节核磁共振与化学位移nuclearmagneticresonanceandchemicalshift第三节自旋偶合与自旋裂分spincouplingandspinsplitting第四节谱图解析与结构确定analysisofspectrographandstructuredetermination第五节13C核磁共振波谱13Cnuclearmagneticresonance结束2024/8/31
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