贵州省食品安全地方标准 食品中环氧大豆油的测定.pdfVIP

DB52

DB52

贵州省地方标准

DBS52/xxxx—2021

食品安全地方标准

食品中环氧大豆油的测定

液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）

(征求意见稿)

xx-xx-xx发布xx-xx-xx实施

贵州省卫生健康委员会发布

前言

本标准由贵州省产品质量检验检测院提出。

本标准由贵州省卫生健康委员会归口。

本标准起草单位:贵州省产品质量检验检测院(国家酒类及加工食品质量监督检验中心)

本标准主要起草人：张建、彭小东等

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DBSxxxx.xx—20xx

食品安全地方标准食品中环氧大豆油的测定

液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）

1范围

本标准规定了白酒、植物油脂、油辣椒及含油调味料类食品中环氧大豆油的测定方法。

本标准适用于白酒、植物油脂、油辣椒及含油调味料类食品中环氧大豆油的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

食品中环氧大豆油经二氯甲烷提取，反相色谱柱分离，采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定。

采用特征选择离子监测扫描模式(MRM)，外标法定量。

4试剂和材料

本方法中所用的水应符合GB/T6682－2008中一级水的规格。

4.1环氧大豆油：CAS号：8013-07-8，纯度≥99.5%。

4.2二氯甲烷：色谱纯。

4.3丙酮：色谱纯。

4.4冰乙酸：≥99.5%。

4.5乙腈：色谱纯。

4.615mMoL/L乙酸溶液：准确称取0.9g乙酸至1000mL的容量瓶中，超纯水定容至刻度，充分摇匀。

4.7环氧大豆油标准储备液（5g/L）：准确称取0.5g环氧大豆油（精确至0.1mg）至100mL容量瓶

中，用二氯甲烷定容至刻度，充分摇匀。

4.8环氧大豆油标准工作液：根据需要选用相应基质，通过基质加标配制成适用浓度的系列标准工

作液。线性范围，白酒产品的线性范围为：10μg/L~1000μg/L，油脂类产品的线性范围：1mg/L~50mg/L。

基质标准溶液应现配现用。

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5仪器和设备

5.1液相色谱串联质谱：配电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3冷冻离心机：不低于4000r/min。

5.4振荡器。

5.5涡旋混合器。

5.6均质仪器。

6分析步骤

6.1试样的制备

6.1.1白酒样品：独立包装样品混匀后，直接取样；

6.1.2植物油脂：取独立包装样品，摇匀，直接取样；

6.1.3油辣椒、含油调味料等固体、半固体样品：取独立包装样品，置于不锈钢均质机中，粉碎混

匀后，待称样处理。

6.2样品前处理

白酒：准确称取样品2.00g（精确至0.01g），色谱乙腈定容至10mL，涡旋混匀1min，静置1min，

过膜上机。

植物油脂、油辣椒及含油调味料等样品：准确称取样品2.00g