有机化学环己酮的制备实验报告.pdfVIP

实验三：实验名称环己酮的制备

一实验目的和要求

1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。

二反应式（或实验原理）

实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的

铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮

对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控

制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为：

HOO

3+NaCrO+4HSO+Cr(SO)+NaSO+7HO

22724243242

三主要物料及产物的物理常数：

名相对分性状折射率相对密熔点沸点溶解度

称子量度水醇醚

环100无色，有刺激性1.46410.962425.93℃160.84微∞∞

己气味溶

醇

环98无色，有刺激性1.45070.9476——155.7微∞∞

己气味溶

酮

四主要物料用量及计算：

名称实际用量mol理论用量mol过量理论产量

环己醇（化学纯）0.05090.05090

重铬酸钾（化学纯）0.01850.01709.02%

环己酮（化学纯）4.99g

第页

五实验装置

45674567

3838

211110929

11

0

分液装置

制备蒸馏装置

精馏蒸馏装置

六实验步骤流程

1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅

拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷

却到30℃以下备用；

2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶

液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温

度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；

3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行