波长色散型X荧光分析水解渣样品中的铟.docxVIP

?

?

波长色散型X荧光分析水解渣样品中的铟

?

?

杨洪艳刘茂利

摘要：水解渣样品经过粉末压片方法制备后，用荷兰帕纳科Axios—PW4400型波长色散X射线荧光光谱仪分析水解渣中的铟含量，经过X射线荧光光谱仪分析的铟含量与原子吸收分光光度法分析的铟结果的绝对误差在质检中心考核的误差范围内，所以得出结论X射线荧光光谱仪分析水解渣含铟这种分析方法准确、快速，成本低，适合湿法炼锌工艺系统中连续生产需要。

关键词：X射线荧光光谱法；粉末压片法；水解渣；铟

前言

水解渣含铟是浸出综合回收的重要控制指标【1】，质检中心能否提供准确快速的分析，对生产上提高生产指标有着重要的指导意义，所以建立X荧光仪分析水解渣含铟曲线至关重要，本文就建立水解渣含铟分析曲线的压样条件及荧光仪分析条件的选择做具体的阐述。

1实验部分

1.1主要仪器及材料

1.1.1AxiosPW4400型波长色散X射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司制造）Rh靶—X射线管激发源，SuperQ分析软件）。

1.1.2BP-1型粉末压片机（丹东北苑仪器设备有限公司）。

1.1.3硼酸（淄博永泰达化工有限公司）。

1.2压样条件的选择

荧光分析的样品很多，为了便于中控分析操作，压样的条件选择与其他荧光分析曲线条件一致。

1.2.1试样粒度：160目。

1.2.2压片时间：14秒；压片压力：35MPa。

1.2.3样品大小：用满足Steel32分析样杯的模具压样。

1.3收集准备建立标准曲线的样品

要建立水解渣含铟标准曲线，首先要收集有代表性的标准样品，然后确定水解渣标准样品的铟含量。确定标准样品铟含量的方法采用火焰原子吸收法【2】，原子吸收分析标准样品的铟含量，用双人单杯分析来保证标准样品含铟量的准确性。用这个分析方法最终我们确定了20个水解渣标准样品的铟结果.

1.4用AxiosX射线荧光光谱仪分测定水解渣铟的条件选择

1.4.1样品激发参数选择

样品激发参数的选择主要是，激发功率的选择，分光晶体选择，初级准直器选择，滤光片选择和探测器选择。

1.4.1.1激发功率的选择

轻元素低能光谱用低电位，大电流；重元素采用高电压低电流激发，且必须遵循等功率变换原则（KV×mA=衡定功率）来保护和延长X荧光光管的寿命。因为铟的原子量是114.82，是重元素，所以选择高电压，低电流激发，激发条件是60KV，50mA。

1.4.1.2分光晶体选择

我公司质检中心的AxiosPW4400型波长色散X射线荧光光谱仪配有四块分光晶体（LiF220，LiF200，Ge111，PE002，PX-1），LiF（220）和LiF（200）都可以用来分析铟，再依据水解渣含铟量在50克/吨到3000克/吨之间，属于低含量，所以选择LiF（200）作为铟的分光晶体。

1.4.1.3准直器选择

我公司质检中心的AxiosPW4400型波长色散X射线荧光光谱仪配有三种准直器（150μm，300μm，750μm），水解渣含铟量在50克/吨到3000克/吨之间，其质量又没有铅元素重，所以选择300μm的准直器。

1.4.1.4探测器选择

实验室使用的AxiosX射线荧光光谱仪有流气正比计数器、闪烁计数器。流气正比计数器：适用于轻元素和长波辐射的测量：0.08-12nm（0.1-15kev）；闪烁计数器：适用于重元素和短波高能辐射的测量：0.04-0.15nm（8.0–30kev）；

铟元素的KA线是24.136kev，所以选择闪烁计数器。

1.4.2样品激发参数选择结果

根据铟元素的性质和水解渣含铟量，用AxiosX射线荧光光谱仪测定水解渣含铟的条件见下表1：

2.水解渣铟标准曲线的建立及测定结果

2.1水解渣铟标准曲线的建立

将准备的20个标准样品的编号及结果加入到水解渣铟分析曲线的标准数据库里，再将每个标准样品用新建的水解渣铟荧光曲线扫描一遍，这样一个初步的铟标准曲线就建好了。

2.2水解渣铟标准曲线的校正和测定结果比对

2.2.1水解渣铟标准曲线的校正

水解渣标准曲线测定的准确度主要受到样品基体效应的影响。基体效应可分为两类：一类是吸收-增强效应：是基体的化学组成变化或基体对分析线的吸收或增强影响；第二类是物理状态效应：样品组分的颗粒度、均匀性，密度，结晶构造、表面状态及价态变化对分析线强度的影响，物理状态效应通过建立标准曲线来系统校正。

AxiosX射线荧光光谱仪自带的SuperQ软件可以自动校正基体效益，根据SuperQ软件计算出，水解渣含铟不用选择吸收增强效应校正项，其测定的结果更加准确。

2.2.2水解渣铟标准曲线测定结果与化学法分析结果比对

用建立的AxiosX射线荧光光谱仪水解渣铟曲线分析铟结果和原子吸收法分析铟结果比对见表2