SJ-NW-40-2008-车内醛酮类有机物测试HPLC仪器操作规.doc

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编号

SJ-NW-40-2008

代替

密级

商密3级▲

股份有限公司内部技术规范

车内醛酮类有机物测试

HPLC仪器操作规范

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2008-08-25制

股份有限公司发布

前言

本规范是在车内醛酮类测试方面指导HPLC仪器操作的规范和原则，并在今后的实际应用中不断修正和完善，确保设备被正确操作。

本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室VOC项目组负责起草；

本规范由汽车工程研究院车身所橡塑材料室进行管理和解释；

本规范主要起草人员：

本流程规范的版本记录和版本号变动与修订记录

版本号

制定/修订者

制定/修订日期

批准

日期

车内醛酮类有机物测试HPLC仪器操作规范

1适用范围

本规范规定了股份有限公司HPLC仪器的操作。

本操作规程适应于车内醛酮类有机物HPLC测试。

本操作规程适应于车内非金属内饰材料或零部件（总成）的醛酮类有机物HPLC测试。

2依据标准

HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法

EPATO-11a-1999DeterminationofFormaldehydeinAmbientAirUsingAdsorbentCartridgeFollowedbyHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)[ActiveSamplingMethodology]

3主要测量数据

甲醛、乙醛、环己酮、丙烯醛的质量或浓度。

4试验数据的计算

依据《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》附录C的相关公式计算。

5试验方法

真空过滤泵过滤（通用型有机滤膜，0.45μm）试验用超纯水（一级）、乙腈（色谱纯）及异丙醇（色谱纯）各1000mL，依次装入HPLC的A，B，C溶液瓶。

采样管（DNPH管）外置实验室30min，恢复至室温。

移液管准确移取过滤好的乙腈溶液5mL，分三次洗涤采样管，洗涤流向与样品采集流向相反。

用5mL的棕色容量瓶收集全部的洗涤液，密封并小心振动容量瓶，使溶液混合均匀，贴上标签用于测试或存放在4℃以下的低温干净环境里供下次测试使用。

打开真空脱气机的排气阀。

依次打开四元泵、真空脱气机、柱温箱、可变波长检测器（VWD）与计算机电源。

运行HPLC联机控制软件，在控制软件上启动四元泵和VWD或直接开启系统。

在控制软件中分别设定A、B、C溶液体积为1000mL。

在控制软件中设置泵流速2.0mL/min，依次设定A，B，C溶液比值为100%，完全排去溶液瓶连接管中的气泡。

关闭排气阀，设定C溶液比值为100%，清洗整个液路。

预热VWD15min或更长时间，以获得稳定的基线。

在控制软件中设置柱温箱、VWD等相关参数，保存并调用方法。

用水（40%）和乙腈（60%）流动相通过色谱柱平稳10分钟。

编辑信号绘图窗口，同时显示泵压力与VWD吸光度信号并调整两个信号。

编辑空白试验信息与试验数据名称，保存并运行试验。

用乙腈溶液清洗注射器10次以上，之后吸入30mL的乙腈溶液并确认溶液中没有气泡。

微量进样器进样阀处在“load”位置，注入乙腈溶液，再将进样阀移至“inject”位置，HPLC开始采集数据。

评判空白试验色谱图，决定是否重复步骤5.9、5.12、5.13。

编辑待测样品试验信息与试验数据名称，保存并运行试验。

用待测样品溶液清洗注射器10次以上，之后吸入30mL的样品并确认溶液中没有气泡。

微量进样器进样阀处在“load”位置，注入样品溶液，再将进样阀移至“inject”位置，HPLC开始采集数据。

样品检测完成后，继续同一批次的其他样品，重复步骤5.16、5.17和5.18。

运行HPLC脱机数据分析软件。

在数据分析软件中打开待测样品测试数据源文件。

优化数据分析软件的积分参数（积分阈值、积分时间、峰形优化等）。

编辑数据处理方法（报告内容、报告形式及报告输出方式）。

生成积分报告。

重复步骤5.19、5.20和5.21，测试标准样品系列。

重复步骤5.24、5.25、5.26与5.27确定标准物质的峰面积（或峰高）。

根据标准样品的给定质量与特征离子峰面积（或峰高）建立工作曲线。

用各化合物的工作曲线计算化合物的质量（定量）。

输出测试报告。

设定C溶液比值为40%，清洗整个流路15min以上。

设定泵流速为0，停泵。

在控制软件上关闭四元泵、真空脱气机、柱温箱和VWD。

依次关闭四元泵、真空脱气机、柱温箱、VWD与计算机电源。

6注意事项

放空毛细管与注射器入口要在同一水平高度上。