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土壤中有机氯农药残留测定方法研究进展

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王高红杨中瑞薛智凤

摘要：有机氯农药是一类全球性质的持久性环境污染物，对人类的健康造成巨大威胁。本文综述了近年来土壤中有机氯农药残留测定方法的研究进展，以期为有机氯农药检测方法的选择提供一定参考。

关键词：土壤;有机氯农药;测定

：S-3???：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20201030016

有机氯农药是一种高效杀虫剂，曾在我国广泛使用。后经研究表明，有机氯农药对生物体的内分泌系统、生殖系统、神经系统等具有较大毒性，我国于1984年停止有机氯农药的使用。然而，有机氯农药化学性质稳定，不易降解，可在土壤中持续存在，通过植物进入食物链传递到人体，因此对土壤中的有机氯农药进行监测具有重要意义。本文简述了近年来土壤中有机氯农药检测方法的研究进展，并对今后的发展方向进行展望。

1样品前处理

1.1超声提取

超声提取是利用超声波的振动，使溶剂快速进入样品中将待测组分溶出的一种提取方法，具有操作简便、设备成本低等优点。马玲等[1]利用超声波提取-硫酸净化的方法对土壤样品进行处理，建立了土壤中23种有机氯农药的分析方法，检出限为0.10～4.0μg·kg-1，加标回收率为56.2%～107.3%。然而，超声提取噪声较大，且有可能破坏待测物结构，使得测定结果偏低。

1.2微波辅助萃取

微波辅助萃取是利用微波辐射对样品进行加热，以达到萃取待测组分目的的一种方法，具有快速、节能、易于实现自动化等优点。赵丽娟[2]利用微波辅助萃取-硫酸净化的方法对土壤样品进行提取，建立了土壤中8种有机氯农药的分析方法，检出限为0.020～0.051μg·kg-1，加标回收率为85.4%～96.0%。然而，微波萃取所用溶剂必须为极性溶剂，在一定程度上限制了溶剂的选择。

1.3加速溶剂萃取

加速溶剂萃取是一种在较高压力和较高温度下对样品进行提取的一种方法，具有萃取速度快、萃取效率高、操作自动化等优点。王伟[3]将土壤样品与硅藻土、弗罗里硅土混合，以丙酮-正己烷（1∶1）为萃取溶剂，利用基质固相分散-加速溶剂萃取法对土壤样品进行处理，建立了土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的分析方法，检出限为0.39～1.57μg·kg-1，加标回收率为60.6%～125%。然而，加速溶剂萃取设备成本较高，因而普及度不高。

1.4固相萃取

固相萃取是将固相萃取填料填充在固相萃取小柱中，将液体样品以一定的流速通过萃取小柱以吸附待测物，再用特定溶剂将待测物洗脱下来的一种方法，可用于土壤样品有机氯测定中样品提取后的净化，具有选择性好、回收率高、可实现自动化操作等优点。常見的用于有机氯农药固相萃取的填料有硅酸镁、弗罗里硅土、硅胶、氧化铝、石墨化碳黑（GCB）等。张瑞娟等[4]使用弗罗里硅土固相萃取小柱对土壤提取液进行处理，建立了土壤中17种有机氯农药的分析方法，检出限为0.16～0.28μg·kg-1，加标回收率为71.0%～97.6%。

1.5磁固相萃取

磁固相萃取是以磁性材料作为吸附剂的一种分散固相萃取技术，磁性材料完成萃取后可在外部磁场的作用下轻松与样品溶液分离，具有操作简便、萃取速度快、有机溶剂用量少等优点。魏丹[5]等首先利用加速溶剂萃取技术对土壤样品进行提取，随后向提取液中加入咪唑酯骨架结构磁性材料对提取液中干扰物进行吸附，建立了土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留测定的前处理方法，该磁性材料可有效去除干扰物，同时对目标物几乎无吸附作用。

1.6凝胶渗透色谱

凝胶渗透色谱是根据物质空间体积或分子量大小进行选择性分离的一种方法，当样品溶液流经凝胶色谱柱时，大分子受到排阻不能进入微孔先流出，小分子可渗入凝胶微孔后流出，因而不同分子在凝胶色谱柱中的滞留时间不同，从而可以实现分离。陈啟荣等[6]使用硫酸净化和凝胶渗透色谱净化2种不同的方法对土壤提取液进行处理，结果表明，硫酸净化会降低对α-硫丹的回收率，且浓硫酸会和氯丹、异狄氏剂等有机氯农药发生反应，因此，最终选择凝胶渗透色谱作为净化方法。然而，凝胶渗透色谱也具有成本高、耗费溶剂多的缺点。

1.7QuEChERS方法

QuEChERS方法是一种基于分散固相萃取对样品进行前处理的方法，最早应用于蔬菜和水果中农药测定的前处理中，具有快速（Quick）、简单（Easy）、价廉（Cheap）、高效（Effective）、耐用（Rugged）和安全（Safe）的特点。徐宜宏等[7]应用QuEChERS方法对土壤样品进行处理，首先采用丙酮-正己烷（1∶1）溶剂对土壤样品进行超声提取，然后向提取液中加入N-丙级乙二胺（PSA）和弗罗里硅土对干扰物进行吸附，离心吸取上清液进行检测，建立了土壤中22种有机氯农药和多氯联苯的分析方法，定量限为0.